一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺的制作方法 |
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本发明涉及活性氧化锌制备技术领域,尤其涉及一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺。 背景技术: 活性氧化锌(zno)粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 氧化锌的制备方法分为三类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法,目前较为常用的是采用碳酸锌或氢氧化锌作为原料,只有云南化工冶金研究所采用碱式碳酸锌来制备活性氧化锌。 在碱式碳酸锌的制备过程中,虽然具有去除杂质的作用,但现有技术(云南化工冶金研究所)需要多次转液运料,一方面浪费严重,另一方面产量不高,成本较高。 技术实现要素: 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺。 为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案: 一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺,包括以下步骤: s1,粗锌石加入50%硫酸溶液,搅拌溶解,得粗硫酸锌溶液;将粗硫酸锌溶液加入到过量的纯碱溶液中,加入少量多聚糖,高速搅拌,控制反应温度40-50℃,反应10-20min;滴加10%烧碱溶液调节ph范围为7-8,得到浆料a; s2,将浆料a板框压滤,并用5%高锰酸钾水溶液进行冲洗1-3次,稍沥干,得含水量为20-30%的湿滤饼b; s3,将湿滤饼b和锌粉混合,采用胶体磨,打磨1-2h,完成后在干燥烘干,得干块c; s4,将干块c稍研碎,在加热炉中,一边鼓空气一边缓慢加热,加热至160℃,保温4h,得超白粉末d,此即为成品的高活性氧化锌粉末。 优选地,所述粗锌石:50%硫酸溶液:纯碱溶液:多聚糖的重量份比例为100:150-200:250-350:4-5。 优选地,所述s4加热速度为10℃/min。 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本申请以多聚糖作为浆料a的絮凝助剂,提高碱式碳酸锌的反应速率和产量;另一方面多聚糖也吸附其他铁族金属离子,当利用高锰酸钾水溶液对湿滤饼b冲洗时,未及时反应的其余离子被过滤掉;再利用湿滤饼b和锌粉还原,去除其余杂质离子;再灼烧干块c,氧化锌颗粒从多聚糖块上脱落下来,将其与吸附杂质离子的多聚糖分开,即可得到较高纯度的活性氧化锌。本申请的优势在于,简化了现有碱式碳酸锌的制备过程,以多聚糖为絮凝助剂和离子吸附剂,简化粗锌石的提纯过程,值得推广。 具体实施方式 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。 实施例1: 一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺,包括以下步骤: s1,称取1kg粗锌石,加入1.8kg的50%硫酸溶液,搅拌溶解,得粗硫酸锌溶液;将粗硫酸锌溶液加入到3kg的纯碱溶液中,加入少量多聚糖,高速搅拌,控制反应温度48℃,反应15min;滴加10%烧碱溶液调节ph范围为7.5,得到浆料a; s2,将浆料a板框压滤,并用5%高锰酸钾水溶液进行冲洗1-3次,稍沥干,得湿滤饼b,控制含水量为27.6%; s3,将湿滤饼b和锌粉混合,采用胶体磨,打磨2h,完成后在干燥烘干,得干块c; s4,将干块c稍研碎,在加热炉中,一边鼓空气一边缓慢加热,以10℃/min升温速度,加热至160℃,保温4h,得超白粉末d,此即为成品的高活性氧化锌粉末。 将成品采用粉末衍射法测得氧化锌101晶相含量为98.6%。 实施例2: 一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺,包括以下步骤: s1,称取1kg粗锌石,加入2kg的50%硫酸溶液,搅拌溶解,得粗硫酸锌溶液;将粗硫酸锌溶液加入到2.5kg的纯碱溶液中,加入少量多聚糖,高速搅拌,控制反应温度46℃,反应15min;滴加10%烧碱溶液调节ph范围为7.2,得到浆料a; s2,将浆料a板框压滤,并用5%高锰酸钾水溶液进行冲洗1-3次,稍沥干,得湿滤饼b,控制含水量为29.4%; s3,将湿滤饼b和锌粉混合,采用胶体磨,打磨2h,完成后在干燥烘干,得干块c; s4,将干块c稍研碎,在加热炉中,一边鼓空气一边缓慢加热,以10℃/min升温速度,加热至160℃,保温4h,得超白粉末d,此即为成品的高活性氧化锌粉末。 将成品采用粉末衍射法测得氧化锌101晶相含量为99.3%。 实施例3: 一种从碱式碳酸锌制备高活性氧化锌的生产工艺,包括以下步骤: s1,称取1kg粗锌石,加入1.5kg的50%硫酸溶液,搅拌溶解,得粗硫酸锌溶液;将粗硫酸锌溶液加入到2kg的纯碱溶液中,加入少量多聚糖,高速搅拌,控制反应温度47℃,反应20min;滴加10%烧碱溶液调节ph范围为8,得到浆料a; s2,将浆料a板框压滤,并用5%高锰酸钾水溶液进行冲洗1-3次,稍沥干,得湿滤饼b,控制含水量为24%; s3,将湿滤饼b和锌粉混合,采用胶体磨,打磨2h,完成后在干燥烘干,得干块c; s4,将干块c稍研碎,在加热炉中,一边鼓空气一边缓慢加热,以10℃/min升温速度,加热至160℃,保温4h,得超白粉末d,此即为成品的高活性氧化锌粉末。 将成品采用粉末衍射法测得氧化锌101晶相含量为99.2%。 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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