氯酸钠的合成(上):无隔膜电解氯化钠溶液制备次氯酸钠溶液 |
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今天一人在家无事,尝试合成氯酸钠。 一、关于氯酸钠合成的思路 关于氯酸钾/氯酸钠的合成,我想到的第一个方法是将氯气通入热的氢氧化钾/氢氧化钠浓溶液中,这种方法简便易行,且产率可能较高。但由于之前做实验的过程中有幸接触到了氯气,这种让人吸了一次就永生难忘的神奇气体危害性极大,且只要有少量扩散至空气中就有强烈刺激性气味,在家中做这种实验被爸妈发现了岂不是。。。所以,这一次将用次氯酸钠歧化法制备氯酸钠,过程中不涉及氯气的直接使用。 二、实验原理 1 . 路线:NaCl溶液----电解(a)----NaClO溶液----加热(b)-----NaClO3/NaCl混合溶液(含杂质)----分离----NaClO3固体 2 .化学方程式及原理: (a)NaCl+H2O—通电→NaClO+H2↑ 采用无隔膜电解槽电解氯化钠溶液可以得到NaClO溶液,实际上直接电解热的氯化钠饱和溶液可以直接得到“NaClO3/NaCl混合溶液(含杂质)”这一步产物,然而电解操作的同时加热不太可控,并且耗能,所以将此过程分开。以上电极反应: 阴极反应: 2H2O+2e-—→H2↑+2OH- 阳极反应: 2Cl--2e-—→Cl2↑ 产物之间反应:Cl2+2OH-—→ClO-+Cl-+H2O 总反应式如(a) (b)3NaClO—Δ→2NaCl+NaClO3 溶液中发生歧化反应,次氯酸根离子转变为氯离子和氯酸根离子。 三、实验(a)过程(配图) (白天一人在家,手机被没收,没有过程图片,以下图片均为实验结束后拍摄) 关于实验的计划,我想首先定性试验一下,新工艺是否可行,然后做定量的实验测试产率,所以以下均为定性测试。 使用氯化钠固体配置氯化钠浓溶液(不饱和),因为直接电解氯化钠溶液还是会有相当一部分氯气散逸,故溶解少量氢氧化钠固体以提高氯气的吸收效率。 阳极材料:常用的析氯电极材料石墨 阴极材料:纯铁片
电源:变压直流电源,电解槽:300ml烧杯
(阳极仍然会有少量氯气析出,此实验建议露天进行) 搭建装置,电解开始,调节电压至约0.8V,此时电流10mA~20mA,阴极持续产生无色气泡,阳极持续产生少量气泡。 确定实验正在稳定进行后,笔者去听网课了。。每15min查看一次,溶液颜色逐渐变深,趋向黄绿色,持续电解4h后溶液颜色如下,切断电源。
看着这样颜色的溶液,和网上图片一对比,你不觉得心里有点慌么。。。
取样分析。 样品溶液如下:(取出来看好点了)
加入少量稀氨水检验三价铁离子存在:
无沉淀,无三价铁离子存在。 另取样加入无色酚酞试液:
次氯酸钠溶液水解呈碱性(当然,此溶液中还含NaOH) 用淀粉碘化钾试纸检验游离氯:
游离氯浓度也不高。因为在碱性条件下次氯酸根氧化能力较弱,不能使试纸变色。 P.S不过此溶液中还可能有什么杂质呢?为什么颜色差异这么大? (未完待续) Stewart 完稿于2020.2.16 21:23 |
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