本发明涉及一种亚磷酸二甲酯副产物水解技术及其设备。

背景技术：

亚磷酸二甲酯的制备通常采用以三氯化磷和甲醇为原料的无溶剂连续化生产工艺，通过精馏得到高含量的亚磷酸二甲酯。其副产物为副反应生成的亚磷酸一甲酯、亚磷酸三甲酯、含磷化合物之间缩合产生的p-o-p键高沸物以及生产过程中带入的少量水与二甲酯发生水解反应生成的亚磷酸。

在传统工艺中，亚磷酸二甲酯的副产物一般为产品量的5%~10%，其中：亚磷酸一甲酯5%~10%，亚磷酸二甲酯15%~20%，亚磷酸40%~45%，其余为一些含有p-o-p键的高沸物。

亚磷酸二甲酯性质：无色流动性液体。沸点170-171℃，56.5℃（1.07kpa），相对密度1.200（24/4℃），折光率1.4035，闪点29℃。溶于水和多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯与水发生水解反应，主要生成亚磷酸和甲醇。

亚磷酸，无机化合物。有强吸湿性和潮解性，易溶于水和醇。空气中缓慢氧化成正磷酸。180℃分解为磷化氢和正磷酸。外观：无色晶体。密度：1.651kg/l；熔点：74℃；沸点：200℃（分解）。

甲醇物理性质：无色透明液体，有刺激性气味。.熔点（℃）：-97.8；.沸点（℃）：64.7；.相对密度（水=1）：0.79。

根据经验数据，我们还知道：水的沸点与真空度有关系。真空度为-31.2kpa时，水沸点为90℃.；-76.1kpa时，水沸点为65℃；-64.2kpa时，水沸点为74℃。

技术实现要素：

发明目的：

提供一种温度压力较低、水解速度快、结晶速度快、设备投资小的亚磷酸二甲酯副产物水解工艺及其微通道反应器。

技术方案：

本发明的亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，，具有按下列顺序连续进行的预热步骤、水解反应步骤：

（1）预热步骤：将亚磷酸二甲酯副产物预热，预热至温度为65~90℃；将水预热至65~90℃；

（2）水解步骤：预热后的亚磷酸二甲酯副产物和相近温度的水混合，形成水解液，维持上述温度进行水解反应；控制水解体系的真空度为-31.2kpa>真空度>-76.1kpa；得到亚磷酸水溶液和释放出去的甲醛气体；水解反应模块中的总停留时间为10s~20s，使得水解基本完成，甲醇释放完成；

（3）结晶步骤：步骤（2）之后，控制反应体系的温度为65-74℃，真空度为-76.1kpa-76.1kpa。结晶模块的流道与真空泵b连通，控制其中的真空度为：-76.1kpa-76.1kpa；得到亚磷酸水溶液和释放出去的甲醛气体；

（3）结晶步骤：步骤（2）之后，控制反应体系的温度为65-74℃，真空度为-76.1kpa‑76.1KPa；结晶步骤体系的温度为65‑74℃，真空度为‑76.1KPa