☞【雷氏夹膨胀值测定仪】

☞【量水器】

☞【5kg/0.1g电子天平】

☞【水泥标准养护箱】

☞【水泥水化热试验仪】

☞【高温炉】

☞【水泥氯离子分析仪】

☞【200g/0.1mg分析天平】

☞【干燥器】

☞【火焰光度计】

☞【烘箱】

2.测试方法：

☞【T0501-2005水泥取样方法】

☞【T0502-2005水泥细度试验方法（筛析法）】

☞【T0503-2005水泥密度试验方法】

☞【T0504-2005水泥比表面积试验方法（勃氏法）】

☞【T0505-2020水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性试验方法】

☞【T0513-2020水泥水化热试验方法】

☞【T0514-2020水泥氯离子含量试验方法】

☞【T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法（硫酸钡质量法）】

☞【T0516-2020水泥碱含量试验方法（火焰光度法）】

1 目的、适用范围和引标准

本方法规定了磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子含量的试验方法。

本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。

引用标准：

《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）

《水泥取样方法》（GB/T 12573）

2 仪具与材料

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯；用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂；所用水应符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）中规定的蒸馏水要求；本方法所列浓液体试剂的密度指20℃时的密度（g/cm3）。

2.1 硝酸（HNO3）：密度1.39～1.41g/cm3，或质量分数65%～68%。

2.2 磷酸（H3PO4）：密度1.68 g/cm3或质量分数＞85%。

2.3 乙醇（C2H5OH）：体积分数95%或无水乙醇。

2.4 过氧化氢（H2O2）：质量分数30%。

2.5 氢氧化钠（NaOH）溶液[C（NaOH）=0.5mol/L]：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.6 硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L]：取3mL硝酸（2.1），用水稀释至100mL。

2.7 氯离子标准溶液：准确称取0.3297g已在130~150℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。

2.8 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

（1）硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（2.6）中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

（2）硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定用微量滴定管准确加入5.00mL浓度为0.04mg/mL氯离子标准溶液（2.7）于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（2.3）及1～2滴溴酚蓝指示剂（2.11），用氢氧化钠溶液（2.5）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2.6）调至溶液刚好变黄，再过量1滴（pH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（2.12），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

同时，进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按相同的测定步骤进行试验。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（T 0514-1）计算：

  0.04×5.00 0.2

Tcl =---------------=--------------- (T 0514-1)

V2-V1 V2-V1

式中：

Tcl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度（mg/mL）；

V2 ——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

V1 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

0.04——氯离子标准溶液的浓度（mg/mL）；

5.00——加入氯离子标准溶液的体积（mL）。

2.9 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]

（1）硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制称取1.67g 硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mL 硝酸（2.6）中，移1L 容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

（2）硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的标定用微量滴定管准确加入7.00mL 浓度为0.2mg/mL 的氯离子标准溶液（2.7）于50mL锥形瓶中，以下操作按2.8中的（2）步骤进行。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（T 0514-2）计算：

 0.2×7.00 1.4

Tcl =---------------- = --------------- (T 0514-2)

V4-V3 V4-V3

式中：

Tcl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度（mg/mL）；

V4 ——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

V3 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

0.2——氯离子标准溶液的浓度（mg/mL）；

7.00——加入氯离子标准溶液的体积（mL）。

2.10 硝酸银溶液（5g/L）：将5g 硝酸银（AgNO3）溶于1L水中。

2.11 溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）：将0.1g 溴酚蓝溶于100mL乙醇（2.3）中。

2.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）：将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（2.3）中。

2.13 天平：感量为0.0001g。

2.14 玻璃容量器皿：滴定管（分度值0.05mL）、锥形瓶、容量瓶、移液管、称量瓶。

2.15 测氯蒸馏装置：测氯蒸馏装置如图T 0514-1 所示。

图T 0514-1 测氯蒸馏装置1-吹气泵；2-转子流量计；3-洗气瓶，内装硝酸银溶液(2.10)；4-温控仪；5-电炉；6-石英蒸馏管；7-炉膛保温犟；8-蛇形冷凝管；9-50mL 锥形瓶

3 试验准备

试样必须具有代表性和均匀性。由试验室试样缩分后的试样应不少于200g，以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm 方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用，其余作为原样密封保存备用。

4 试验步骤

4.1 向50mL 锥形瓶中加入约3mL 水及5 滴硝酸溶液（2.6），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下面的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。

4.2 称取约0.3g（m ）试样，精确至0.000 1g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附于管壁。

4.3 向蒸馏管中加入5 滴过氧化氢（2.4）溶液，摇动后加入5mL 磷酸（2.2），套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250~260℃的测氯蒸馏装置（2.15）炉膛内，迅速以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

4.4 开动气泵，调节气流速度在100~200mL/min，蒸馏10~15min 后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

4.5 用乙醇（2.3）吹洗冷凝管及其下面于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1~2 滴溴酚蓝指示剂（2.11），用氢氧化钠溶液（2.5）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2.6）调至溶液刚好变黄，再过量1 滴，加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（2.12），用硝酸汞标准滴定溶液（2.8 或2.9）滴定至樱桃红色出现。

4.6 氯离子含量为0.2%~1%时，蒸馏时间应为约15~20min；用硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg(NO3)2）=0.005mol/L]进行滴定。

4.7 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。

5 结果计算

5.1 氯离子含量，按式（T 0514-3）计算：

 Tcl（V6-V5）

Xcl=---------------×100%（T 0514-3）

M×1000

式中：Xcl——氯离子的质量分数（%）；

Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液（mg/mL），修约后保留有效数字三位；

V6 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

5V ——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）；

m ——试样的质量（g）。

结果计算精确至0.001%。

5.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示，结果精确至0.001%；氯离子测定结果的允许差见表T 0514-1。 表T 0514-1 氯离子测定结果的允许差

氯离子含量范围（%） 允许差（%）

0.00~0.10 0.002

0.10~0.30 0.010

0.30~1.00 0.020

6 试验报告

试验报告应包括下列内容：

（1） 试样编号；

（2） 要求检测的项目名称；

（3） 原材料的品种、规格和产地；

（4） 试验日期及时间；

（5） 仪器设备的名称、型号及编号；

（6） 环境温度和湿度；

（7） 氯离子含量；

（8） 要说明的其他内容。

条文说明

本方法参照《水泥原料中氯离子的化学分析方法》（JC/T 420—2006）编制，测定水泥中氯离子含量，其原理是用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15min 后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH 为3.5 左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

空白试验是指不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进校正 。

本文关键字：T0514-2020水泥氯离子含量试验方法

如果您对T0514-2020水泥氯离子含量试验方法感兴趣，想了解更详细的信息，请联系：沭阳县市政工程仪器厂。

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