检测实验室如何作好测量不确定度的评定

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检测实验室如何作好测量不确定度的评定

2024-07-17 23:13:21| 来源: 网络整理| 查看: 265

8.引用的数据或其他参量的不确定度;

9.测量方法和测量过程中引入的近似值及假设;

10.在相同条件下被测量在重复观测中的变化。

未被认识的系统影响也会导致误差的出现,但在不确定度评定中不可能予以考虑。

上述来源中涉及到的检测方法所带来的不确定度,GB/T15481-2000已加以说明:“某些情况下,公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限,并规定了计算结果的表示方式,这时实验室遵守该检测方法和报告的说明,可以不再考虑给出检测方法所带来的不确定度。”由此我们可以理解为,公认的检测方法就是国家、行业标准中所规定的检验方法,这些方法对使用仪器设备的技术参数、检验环境条件、抽取样品的程序和方法、检验的流程和检验数据的运算处理都有了非常具体的要求。检验方法在编制时,就已经考虑了可以将不确定度减少到最小,使之对检测结果几乎没有影响。

二、不确定度的评定在检测实验室的适用

1.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时;

2.当客户指令中有要求时;

3.当不确定度影响到对规范限度的符合性时(即测试结果处于临界值附近时,不确定度区间宽度对判断符合性有重要影响)。

上述情况,在检测报告中需提供有关不确定度的信息。不过,评定测量不确定度的工作还不仅限于在检测结果中加以考虑。GB/T15481-2000规定:“校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型,都应具有并应用评定测量不确定度的程序”。也就是说,不管是检测实验室还是校准实验室,只要是在做量值的传递工作,就应根据实际误差来源情况评定测量的不确定度。

三、检测实验室开展不确定度评定的应用方法

1.有关定义和说明

测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度。

测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数。

不确定度的A类评定:用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。

不确定度的B类评定:用不同于观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。

合成标准不确定度:当测量结果是由其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度(可以理解为一种误差分散性的平方为方差,两种误差共同产生的分散性称为协方差)。

扩展不确定度:扩展不确定度是确定测量结果过区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性(即置信水平)落入该区间中。

由于测量不完善和人们的认识不足,所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性,测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此规定测量不确定度也可用标准(偏)差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法,分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。

vi输入估计值xi 的标准不确定度u(xi)的自由度。在A类标准不确定度的评定中,自由度用来表明所得到的标准(偏)差的可靠程度。它被定义为“在方差计算中,和的项数减去对和的限制数”。通常限制数为1,因为至少要观测一次,而多测的n-1次是由测量人员自由选定的,故自由度v =n-1。B类不确定度分量的自由度与所估计的标准不确定度u(xi)的相对标准不确定度△u(xi)/u(xi)有关。其关系式vi≈1/2[ △u(xi)/u(xi)]-2 。测量不确定度是衡量测量结果质量的,而自由度是衡量不确定度评定质量的。

r(xi,xj)输入量xi与xj的输入估计值xi与xj的估计相关系数:r(xi,xj)=u(xi,xj)/u(xi)u(xj)。

ci偏导数或灵敏系数:ci= 上式是基于y=(x1,x2,……,xn)的泰勒级数的一阶近似,称为不确定度的传播律。它描述输出估计值y如何随输入估计值的变化而变化。

k包含因子(覆盖因子),用于与输出量估计值y的合成标准不确定度uc(y)相乘,以得出扩展不确定度U=kuc(y)的包含因子,由此,可给出一个具有较高置信概率的区间,Y=y±U。

p概率;置信水准;置信水平:0≤P≤1。

2.不确定度的计算评定与合成

由上述信息来源可见,测量不确定度的一般来源于随机性和模糊性,前者归因于条件不充分,后者归因于事物本身概念不明确。这就使测量不确定度一般由许多分量组成,其中一些分量可以用测量列结果(观测值)的统计分布来进行评价,以实验标准(偏)差来表征;而另一些分量可以用其他方法(根据经验或其他信息的假定概率分布)来进行评价,并且也以标准(偏)差表征,所有这些分量,应理解为都贡献给了分散性。

A类标准不确定度的评定:

在重复性条件或复现性条件下,对一被观测值得出几个观测结果,求出算术平均值,即该观测结果的最佳值:(见附件公式1)

每一次独立观测值xij不一定相同,它与xi之差称为残差。

观测值的实验方差:(见附件公式2)

式中S2(xik)是xik 的概率分布的总体方差σ2的无偏估计。

平均值的方差估计值为:(见附件公式3)

A类标准不确定度为:(见附件公式4)

B类标准不确定度的评定为:

对未能进行n次重复测量的情况,就不能利用上述A类计算方法进行统计分析,这时可利用有关xi可能变化的全部信息进行判断,计算出标准不确定度uxi)。

可用信息可能来源:以前的测量数据;对有关材料和仪器性能的了解;厂商说明书中的技术指标;校准、检定或其他证书中提供的数据;取自手册中参考数据的不确定度。

B类标准不确定度评定的简单举例:

在实际工作中,B类不确定度分量常根据区间(-a,+a)的信息来评定。此时可认为uxi)的自由度vi→∞。多数情况下,取k=2。

1)如设备检定证书或厂商说明书给出的误差范围±a,则标准不确定度u(xi)=a/k=a/2。

2)如检测设备等测量值注明最大可能的值为b,最小可能的值为c,则a=(b-c)/2,标准不确定度:u(xi)=a/k=a/2。

3)仪器分辨力δx,则标准不确定度:(见附件公式5)

4)测量设备的检定证书中标明,某检定参数结果的不确定度在d%的置信水平时为a,由d可查表得k,则该值的标准不确定度为:u(xi)=a/k。

合成标准不确定度:uc(y)。

当全部输入量xi是彼此独立或不相关时即r(xi,xj)=0,则合成不确定度:(见附件公式6)

如不但输入量之间不相关,且灵敏度系数的绝对值为1时:(见附件公式7)

u(x1),u(x2),……u(xN)为通过不同信息来源分别得出的A类或B类的标准不确定度。

扩展不确定度:Uc=kuc(y)=2uc(y)

3.对检测实验室在“量值溯源”与检测结果的不确定度评定中的几点说明

1)通常检测实验室是根据产品检验方法标准进行的,所以,如采用广泛公认的检测方法进行检验,可以按该方法规定的检测结果的形式出具检测报告。除此之外,在检验结果报告上应给出扩展不确定度。

2)对检测实验室,有些检测A类评定分量占主导地位,B类评定分量可以忽略不计。有些检测,样品经不起或不可能做多次重复测量,不可能做重复测量。所以对某一项不确定度分量究竟用A类方法评定,还是用B类方法评定,应由测量人员根据具体情况选择。

3)对检测实验室,在对不确定度的评定计算中可以简化为:

⑴可以不给自由度;

⑵合成时,可以不考虑相关性;

⑶灵敏系数Ci可以统一取1;

⑷k可以统一取2;

⑸由于某些检测方法的性质,决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评定,这时至少应通过分析方法,列出各主要的不确定度分量,并做出合理的评定,列出各主要的不确定度分量,并至少应通过分析方法,列出各主要的不确定度分量,并做出合理的评定。同时应确保测量结果的报告形式不会使用户造成对所给测量不确定度的误解。

4)当需要时,检测实验室出具的不确定度报告中应明确写明:“扩展不确定度U=……。它是合成标准不确定度uc=……乘以包含因子k=……而得到”。

5)就“测量溯源性”而言,由于检测的多样性,检测要求差别又很大,考虑到需要与可能、经济与合理,实事求是地按照每一个检测项目测量不确定度分析结果,依据设备校准分量对总的测量不确定度贡献的大小,来衡量设备校准溯源要求。

6)检测实验室应对所有承检项目进行评估,审核设备校准对检测总的不确定度的影响,并在此基础上合理的制定适用于自身的设备校准与测量溯源计划和程序。

7)测量不确定度的评定应正确捕捉和收集信息,并进行科学的评价。不确定度评定过大,会因测量不能满足需要而再投资,造成浪费。不确定度评定过小,降低检测数据的可靠性则给顾客造成损失。

开展好测量不确定度的评定,是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障,是我们工作的科学性和准确性的体现,是实验室专业技术水平高低的体现。

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