FID检测限的测定方法

我们将从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来谈FID检测限的测定。

（1）温度

一般按照计量检定规程的要求来进行设定，可以有一定的偏差，但是需要注意的是，检测器的温度应当高于色谱柱温度至少10℃以上；同时，对于FID检测器，检测器的温度应当在120℃以上，否则容易造成检测器内部水蒸气冷凝。

典型的填充柱测定的温度设置为：气化室：220℃；柱温箱：150℃；检测器：220℃；

（2）载气

一般使用氮气，当然氦气也是可以的；载气的流速应当保证分离度，兼顾效率。

（3）检测器

一般检测器的设置上，需要注意氮气、氢气和空气的比例，多数FID的空气的流量为300ml/min，氢气的流量为30ml/min；

另外，在传统的气相色谱仪上，FID具有高阻（灵敏度）和衰减的设置，如果有该项设置，在测定基线时候，应当置于高阻1010和衰减1的设置，在分析样品时候，也应当置于同样的条件下测定；

（4）色谱柱

一般使用非极性，或者弱极性色谱柱，色谱柱较长或者固定液比例含量较高会导致出峰慢且拖尾；在可以满足分离测定的情况下，使用较小目数、较少固定液和较短长度的色谱柱。

典型的填充柱规格为：0.6m×Φ3（外径），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化载体。

（5）标准样品

使用浓度为100ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液；进样量：1μL。

（6）测定

一般是待仪器基线稳定后，进样1μL，连续进样7次，用气相色谱工作站计算正十六烷的峰面积，求出7次峰面积的算术平均值，然后带入公式计算。

 FID检测限的测定实例

下面将介绍是用填充柱进行FID检测限测定的实例

（1）按照厂家推荐的条件设定仪器条件，并等待仪器稳定；

（2）记录仪器稳定后30min基线，计算得基线噪声为0.02mV

（3）连续进样七次，记录峰面积，并求峰面积平均值

七次进样的峰面积分别如下

这里和TCD灵敏度测定时候一样，仍然需要注意的是：一般要求连续七次进样，并要求七次进样的相对标准偏差小于3%才为合乎要求。这里计算七次进样的相对标准偏差可以直接用于后续的定量重复性的计算。

（4）FID检测限的计算

 FID检测限的讨论

在实际计算FID检测限的时候，基线噪声的值需要带入公式进行计算，由于基线噪声是以纵坐标的单位（mV）为量度，峰面积是以横坐标和纵坐标的乘积作为量度（mV·s或者μV·s），在计算检测限时候，分子分母会约去单位，因此，基线噪声以何种单位为量度并不影响检测限的计算。

但是对于基线噪声，在计量检定规程中明确要求使用电流值作为量度，因此在测量基线噪声后，如果测量值为电压（mV值），需要将其换算为电流值（A或者pA）。

首先介绍一下FID输出信号的的简单过程：

FID输出产生的电流经过电路（高阻）放大后，变成电压信号，在电压信号输出到色谱工作之前还会有一个衰减，以适应工作站的量程。用简单的公式描述便是：

I为检测器产生的电流值；电阻一般为1010Ω，衰减倍数一般为10倍，假设测量的基线噪声的值为0.02mV，那么，基线噪声换算成电流值为：

（0.02÷1000）V×10÷1010Ω=2×10-14A

正常情况下的换算均可利用此公式；但是有的厂家的衰减倍数可能为20倍或者其他的倍数，只需将其带入计算即可。

以上便是气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）检测限的测定和计算的具体内容。下一期，我们将介绍气相色谱仪电子捕获检测器（ECD）检测限的测定和计算。如果建议，请留言哦~~