赫爽

上海华测品标检测技术有限公司 上海 200000

摘要: 目前土壤常规制备方法为自然风干法，由于自然风干时间长，考虑缩短制样周期，尝试烘干法制备土壤样品，分别尝试60℃、90℃、120℃、150℃烘干4小时，同自然风干法对铜、锌、镍、铬、镉、铅、砷、汞元素测定结果相比较，经实验得出经60℃、90℃、120℃、150℃烘干4小时的土壤样品与自然风干的样品无显著差异。

关键词：烘干；土壤；金属元素的测定

1、研究背景

工业用地、农用地等土壤的检测，常规的土壤制备方法是对样品进行自然风干后研磨处理，由于天气条件、样品水分含量不同，自然风干时间约2-5天[1]，整体周期较长。为缩短制样周期，更好的满足各项目地块对检测周期的需求，本文通过探究不同的烘干温度对土壤中重金属元素的影响，得出初步结论，为后续的的土壤分析工作提供参考。

2、样品的采集与制备

2.1样品的采集

分别采集上海市各工业园区、绿地、植物园等场地的土壤样品，按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行土壤采集[2]土壤样品10份，捡出细小的石头和植物的根须等杂物后充分混匀，用四分法充分混匀，将每份土壤等分为5等份[3]-[6]。

2.2样品的制备

自然风干处理：取其中1份土壤样品，置于通风良好、整洁、无尘的室内自然风干。

烘干处理：取剩余4份土壤样品，置于烘箱内，分别于60℃、90℃、120℃、150℃烘干4小时。

研磨：将自然风干和烘干后的样品分别制成100目土壤样品，装袋待分析。

3、主要设备及试剂

3.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。

3.2氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/mL，优级纯。

3.3高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/mL，优级纯。

3.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。

3.5烘箱：具有控温功能。

3.6火焰原子吸收分光光度计（AA900F）。

3.7石墨炉原子吸收分光光度计（AA900Z）。

3.8原子荧光分光光度计（AFS9700，AFS9750）。

4、样品的测定

4.1干物质含量的测定

按照HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法测定土壤的干物质含量[7]。

将带有盖子的容器于105±5℃下烘干1h，冷却后测定带盖容器的质量m1，精确至0.01g。称取10~15g土壤样品于已称重的具盖容器中，带盖测定质量m2，精确至0.01g。取下容器盖，将装有土壤样品的容颜放入烘箱中，于105±5℃下烘干至恒重，同时烘干盖子。取出土壤样品于干燥器中冷却45min，取出后带盖立即测定质量m3，精确至0.01g。土壤中干物质含量Wdm=。

4.2金属元素的测定

将制备好的100目土壤样品按照下述的方法处理。

按照HJ 491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、镍、铬[8]。

按照GBT 17141-1997土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉[10]。

以上两种测试方法均按照以下方式前处理测试。

称取0.2500g左右（精确到0.0001g）土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿，加入10mL HCl，100℃加热初步分解，待试样蒸发至约3mL时，加入9mL HNO3，加盖加热至无明显颗粒，开盖，于120℃飞硅30min，稍冷后加入1mL HClO4，于170℃加热至冒白烟，若坩埚壁上有黑色碳化物，补加1mL HClO4至消解完全，加入3mL的硝酸（1+99）温热溶解可溶性残渣，转移至25mL容量瓶中，用硝酸（1+99）定容至标线，摇匀待测。

按照HJ 680-2013壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定-微波消解原子荧光法测定土壤中的砷、汞[9]。

称取0.5000g左右（精确到0.0001g）土壤样品于微波消解管中，加入6mL HCl，再缓慢加入2mL HNO3混匀，将微波消解管装入消解管支架，放入微波消解仪中按照表4.1中程序进行消解。

表4.1微波消解程序

步骤

升温时间（min）

目标温度（℃）

保持时间（min）

1

5

100

2

2

5

150

3

3

5

180

25

将消解好的样品全部过滤转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀待测。

按照上述处理数据汇总分析，结果保留三位有效数字。

5、结果与分析

5.1土壤中Cr元素结果讨论

5.1.1将土壤中Cr元素自然风干与烘干测得的结果汇总至表5.1.1，单位（mg/kg）。

表5.1.1 Cr元素自然风干与烘干结果汇总

样品

样品1

样品2

样品3

样品4

样品5

样品6

样品7

样品8

样品9

样品10

自然风干

62.4

72.7

65.8

64.7

66.2

76.5

58.9

65.7

71.0

65.3

60℃

65.0

73.1

67.6

62.5

69.8

78.8

59.6

66.6

71.0

65.1

90℃

63.9

71.5

65.3

60.1

66.4

77.1

58.3

64.9

67.8

63.5

120℃

64.0

71.4

64.3

62.6

66.7

80.7

58.6

65.7

68.6

62.4

150℃

63.6

72.0

67.0

62.2

66.6

78.8

58.4

67.5

70.0

63.1