小角X

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小角X

2024-07-14 12:55:31| 来源: 网络整理| 查看: 265

今天我们要介绍的是 XRD 表征技术的一个近亲:小角 X-射线散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS),一般在和 SAXS 进行对比的时候,我们会对普通的 XRD 表征描述为广角XRD (WXRD),这里为了方便理解,我们还是称其为 XRD。

XRD 和 SAXS 的一些异同点 

根据 Bragg 方程,衍射角与晶格间距的关系:

在广角衍射(XRD)的角度范围内能测定的晶格间距为零点几到几纳米,获取的是原子尺寸上排列的信息;然而,在一些要求测定几纳米到几十纳米的长周期的物质中,如结晶聚合物,蛋白质,有序介孔材料,就要求测定角度缩小到小角范围,也就是说,要在 1-2o 内测定衍射强度或记录衍射花样。 

在小角散射仪的光学系统中,X 射线源至式样的距离和试样至探测器的距离都远远大于广角衍射。 

小角散射研究的是靠近入射光附近的信息(2 θ< 5 o),为了使小角散射信息尽可能与入射

光束分开,要求狭缝较细,光路较长,并具有很好的准直系统。其散射强度公式为: 

SAXS 用于埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析;系统的电子密度起伏(Δp)决定其小角散射的强弱;相关函数 γ(r)决定着散射强度的分布。在 SAXS 图谱中,横坐标为散射矢量(q = 4πsinθ / λ);纵坐标为其强度。

SAXS 能够做什么?

1.聚合物颗粒大小极其分布,高分子的质量,形状;

在高分子化学领域,SAXS 来测定聚合物或者自组装体的回转半径(Rg)。Rg 是一个能表征以颗粒中心周围的质量分布的量。比如对于胶束或者蛋白质来说,在相同分子量的情况下,他们的微观结构上可能会不一样,比如:蛋白质的打开或者折叠,会在回转半径中反映出来。

2.表征颗粒尺寸、形状和分布等几何参数

SAXS 是同时也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中(有序介孔炭,有序介孔硅),通过 SAXS 的表征手段能够给出其结构信息,并且通过 d=2π/q 的公式来计算 d 值。 

SAXS 方法的特点:

a.制样简单;

b.研究溶液中的微粒时特别方便;

c.电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角 X 射线散射能做到至这一点;

d.研究高聚物流态过程,例如熔体到晶体的转变过程;

e.方便研究溶液中的微粒

f.当研究生物的微结构时,SAXS 可以对活体或动态过程进行研究。



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