照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VD）测定。

1、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（75：25）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为210nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，各组分峰及杂质峰之间的分离度应符合规定。

2、测定法：

（1）对乙酰氨基酚：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚50mg）置100ml量瓶中，加甲醇-水（25：75）适量，振摇20分钟使对乙酰氨基酚溶解并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，用甲醇-水（25：75）稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。另精密称取对乙酰氨基酚对照品约50mg，按上述方法操作，作为对照品溶液。取上述溶液各20μl，分别注入色谱仪，记录色谱图，按外标法，以峰面积计算，即得。

（2）盐酸伪麻黄碱和咖啡因：取上述细粉适量（约相当于盐酸伪麻黄碱20mg，咖啡因10mg），精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（取稀盐酸24ml加水至1000ml）适量，振摇20分钟使盐酸伪麻黄碱和咖啡因溶解，并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，用盐酸溶液（取稀盐酸24ml加水至1000ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取盐酸伪麻黄碱对照品约20mg，咖啡因对照品约10mg，按上述方法操作，作为对照品溶液。取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

3、本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）、盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCI）与咖啡因（C8H10NO2·H2O）均应为标示量的90.0-110.0%。