基于凝胶渗透色谱法测定SBS改性沥青中SBS掺量

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基于凝胶渗透色谱法测定SBS改性沥青中SBS掺量

2024-07-13 11:55:47| 来源: 网络整理| 查看: 265

仪器

采用N2000型凝胶渗透色谱仪GPC(图1)进行试验研究,色谱柱共2根,检测器为UV4000可变波长紫外/可见分光检测器,流动相采用四氢呋喃,流速设定为1.0mL/min,试样质量浓度2.0mg/ml,每次试验进样量100μL;试验温度为25℃。

凝胶渗透色谱GPC试验可得到物质脱洗时间与检测信号的关系图,本文各物质检测信号采集平均间隔为0.1s,即每1min采集600个检测信号。

改性沥青制备

采用高速剪切机分别制备不同SBS改性剂掺量0、2%、3%、4%、5%的改性沥青(外掺)。首先将基质沥青均匀加热至160℃~170℃,添加不同掺量的SBS改性剂;在1000r/min低转速条件下搅拌5min,保证SBS改性剂均匀分布于基质沥青中;在5000r/min高转速条件下剪切40min;将试样置于180℃恒温烘箱发育2h,制备得到不同SBS掺量的改性沥青。

结果分析

GPC图谱分析

分别测定SBS改性剂、基质沥青、SBS改性沥青GPC分布图谱,各物质GPC分布图谱如图2、图3、图4。

由图2、图3、图4可知如下。

(1)SBS改性剂4次GPC试验中,不同脱洗时间所得的GPC图谱基本重合,表明试验重现性较好。

(2)图2中的SBS改性剂、图3中的基质沥青分别在5~6min、6~13min被脱洗出来;图4中的SBS改性沥青的GPC图谱为一连续曲线,且于5~6min、6~13min时间区间分别出现两个明显特征峰,峰形尖锐且分离效果较好,表明SBS改性沥青中的SBS改性剂、基质沥青依次被分离开。

原因分析:凝胶渗透色谱GPC图谱横坐标为脱洗时间,纵坐标为不同脱洗时间对应下的检测信号;脱洗时间越短表明被检物质分子尺寸越大[11];由于SBS分子量范围一般为3×10^4~3×10^6,显著大于沥青分子量范围5×10^2~5×10^4[10],故SBS改性剂脱洗时间较短,先于沥青被脱洗出来;同时,采用搅拌、剪切制备的SBS改性沥青,其SBS改性剂与基质沥青为物理共混、共容[12],且两者间不发生化学交联,故可被较为彻底分离开,因此,采用凝胶渗透色谱GPC可用于分离、检测改性沥青中SBS改性剂。

改性剂掺量试验分析

凝胶渗透色谱GPC脱洗时间与检测信号关系曲线中,检测信号越大代表被检物质浓度越大。求取各物质检测信号的特征峰峰面积,建立检测信号峰面积与物质浓度间关系,可进一步进行改性沥青中SBS改性剂掺量分析。不同SBS掺量的改性沥青其检测信号峰面积求取结果如表3。

前述分析取峰时段5~6min为SBS改性剂产生的GPC特征峰,取峰时段6~13min为基质沥青产生的GPC特征峰。令纵坐标为SBS改性剂特征峰面积与基质沥青特征峰面积之比,建立纵坐标与SBS实际掺量的关系,如图5。

由图5可知:SBS改性剂特征峰面积与基质沥青特征峰面积之比与SBS实际掺量之间存在较好的线性关系,相关系数R^2为0.9707。

改性剂掺量工程应用

依托青海省西宁市某高速公路改扩建路面工程项目,进行SBS改性剂掺量的检验与应用。该高速公路为双向六车道,设计时速100km/h,路面采用沥青混凝土路面。主线路面上面层、中面层分别采用4cmAC-13C型、6cmAC-20C型SBS改性沥青混凝土,为确保路面材料质量,SBS改性沥青采用现场加工的方式进行生产。本文依托此项目,进行SBS改性沥青现场取样,并检测、分析SBS改性剂掺量,结果如表4。

采用GPC法检测SBS改性沥青中SBS改性剂掺量,结果表明:两种混合料制备的改性沥青中,SBS改性剂掺量检测值与实际掺量基本相当,且平行试验变异系数相对较小,说明凝胶渗透色谱GPC技术可快速、准确测定SBS改性沥青中SBS改性剂掺量。

结语

1)凝胶渗透色谱GPC可用于分离、检测改性沥青中SBS改性剂;SBS改性剂峰面积与改性沥青峰面积之比,与SBS实际掺量间存在线性关系。

2)采用凝胶渗透色谱GPC技术可实现SBS改性沥青中SBS改性剂掺量快速、准确测定;可作为SBS改性剂掺量现行检测手段的重要补充,具有较为实际的推广价值。

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