按照国际纯化学和应用化学联合会(IUPAC)的定义，介孔材料是孔径在2—50 nm范围内的多孔材料，根据布拉格方程dhkl=λ／(2sinθhkl)，相应的2θ=0°～4°，正好处于小角度衍射的范围内。通过小角度x射线衍射(XRD)测试，可以判定介孔材料的介观结构、空间群归属、有序度，这是介孔材料最重要、最基本的表征方法。小角X射线衍射是介孔材料最重要的表征方法，介孔材料的小角x射线衍射图谱主要在l°～2°出现衍射峰。

下例是采用氧化钛为样品进行实验并对测量的图谱进行初步分析。我们发现样品制备对实验结果有明显的影响，衍射峰主要出现在1°～2°范围内，经常只有1个衍射峰。0.6～0.9°区域也可能有衍射峰产生，但是容易与一些非衍射峰混淆。在图谱起始部分经常出现强度很大的衍射峰，这往往是仪器设置不合理所致，如图A，采用了0.30 mm的接收狭缝，导致入射x光光强增加，使小于1°的衍射峰有可能被覆盖。由于样品制备问题，在图谱中可能出现很弱的峰，如图B，在图谱起始处(O．5°)出现了1个多余的小峰，这是由于样品未能均匀、平整地填满凹槽，中间略突起、两侧略低。当实验开始时，X射线的角度很低，此时x射线被样品遮挡，因此衍射强度小，随后衍射变强，即形成1个峰。

小角度衍射图普(氧化钛)中的一些特殊峰

[1]徐育敏．生物膜样品x射线小角衍射狭缝畸变效应的消除[J]．清华大学学报：自然科学版，1996，36(2)：94 —98．

[2]汤云晖.介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究[J].分析测试学报,2009(3).

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