2. 准备流动相、色谱柱。

3. 清洗流动相管路，用新的流动相，置换旧的流动相。打开Purge阀，两个通道各50%，5ml/min，5min，降低流速到方法设定值，关掉purge阀。

4. 建立方法/调用方法(包括调用正确的调谐文件，设定LC及MS参数等)。不接柱子，0.2ml/min流速，自动进样器直接进样标准品，MS2Scan模式，选定分子量范围，看样品是否纯，MS2SIM模式优化Fragmentor，Product ion scan模式，优化CE并选择定性和定量的子离子，同时分析多个化合物，依次优化。

5. 平衡系统（色谱柱、柱温、离子源温度等）。10倍柱体积以上初始流动相平衡色谱柱再进样，如果有同分异构体，单独进样确定各自的保留时间，再混合进样，看是否能够达到基线分离，如不能，优化色谱梯度或调整样品pH值等。

6. 填写样品信息。

7. 运行方法。

8. 建立工作表。

9. 在定性软件中浏览数据。

10．定量分析

File，new batch，Add samples，save batch；Method， new MRM，选一个高浓度的标准品，输入浓度，稀释倍数，几个level，creat level；Validate，Save & exit，Analyzer Batch

注意事项：

1.因为任何原因造成的断电，请联系管理员或关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复 10 分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。

2. 气体供应：实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。

3. 状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空 1.5 ~ 3Torr；高真空1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 Torr。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波动。

4. 溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用相当于 Milli Q 级别的机制纯净水，或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足 10%的水溶液，放置超过 2 天后请及时更换。 注意！下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下 m/z = 113,227,245 的污染峰。有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下 m/z = 102 的污染峰。注意！下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。

5. 日常维护：每天实验完成之后，使用 1:1 异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。 注意！清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。如需清洁毛细管或者进行进一步的清洗，请联系管理员。

6. 实验结束：实验结束后，选择质谱到 Standby，将质谱系统休眠。

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