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这个方法可行 我以前也试过 ,后处理还简单 这个貌似溶剂要除水,一般都用二氯甲烷作溶剂,零度左右滴加,保温半小时就应该反应完了,不反应的话可以适当加点催化量的DMF 跟踪反应可以取体系加入到甲醇中,可以送HPLC检测反应是否完全,酰氯都不稳定,所以需要衍生化一下来检测反应 SOCl2量不够!把它作溶剂试试 我们都用二氯亚砜作溶剂,加热回流,一改很好反应的,酰氯一般都不稳定,要快用 不知道楼主怎么做的??最近我做一个SOCl2做酰氯的,SOCl2当溶剂加热回流就可以了!可以取少量家醇成酯来监控反应! 我们就是把SOCl2当作溶剂来反应的,一般是回流2-3h,然后常温过夜,反应中一直通N2,接NaOH缓冲瓶,硅油液封。后处理采用减压旋蒸,干苯带走多余SOCl2, 熔点检测与原料羧酸的熔点差不多,到底怎么回事 这个东西很简单,直接用绿花亚砜做溶剂,回流饥渴,悬干得到固体,并且很稳定 你应该已经做出来了吧!你是通过什么来检测是否是产物的???不能通过质谱监测的,只能做核磁!!!一般我们做这个不检测的,只要原料没有了就直接处理做下一步了 直接做下一步反应试试,我估计你也是做出来了,这个反应应该问题不大 亚砜做溶剂,点板酰氯怕的比较高,扩散的比较厉害,点板基本就可以 我用常见氨基酸与乙醇,二氯亚砜反应变成酯,原来做苯丙氨酸酯时先回流后冷却就有大量的固体,现在做其他的总是得不到固体,就算得到的熔点也好低,与文献值差距大,不知道什么原因? 二氯作溶剂,氮气下回流,如果不好反应中间补加二氯亚砜,做完后,用氮气吹干,直接进行下一步反应 这个很好做啊,我直接用SOCl2与异烟酸回流4h就得到了,而且很漂亮的,氮气稍微保护一下就可以 我做过烟酸与SOCl2反应,用苯做溶剂,加少量的DMF,回流,SOCl2的用量是烟酸的3-4倍,反应至少要四个小时,有时都反应6h 因为我们实验室有质谱,所以我用质谱检测,操作是取点反应液,加点甲醇,看看烟酸甲酯生成的好不好,,没点板。这个反应时间延长一点也不会有副产物的 我能向您要一下您参考的这篇文献吗?我也想尝试做烟酸上的羧酸变成酰氯,但没有找到相关的文献探索反应条件,感谢您的回复 |
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