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实验三 重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、 目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理,学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物; 2、掌握热过滤和吸滤操作; 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到: (1)由加热的固体冷却得到,即升华; (2)由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法,也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理: 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。 解释:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的 1 饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件: (1)不与被提纯物质发生化学反应; (2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少; (3)对杂质的溶解度很大或很小; (4)容易和被提纯物分离; (5)能给出较好的结晶。 此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。 3、重结晶一般过程: ① 溶解:将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色; ② 趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳; ③ 重结晶:将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质仍留母液中;。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 …… …… 余下全文 |
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