一种食品中维生素B6的含量测定方法与流程

本发明涉及维生素含量测定方法，具体涉及一种食品中维生素b6的含量测定方法。

背景技术

维生素b6(vitaminb6)又称吡哆素，其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺，在体内以磷酸酯的形式存在，是一种水溶性维生素，维生素b6为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系；临床上应用维生素b6制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。

维生素b6在生产过程中，其含量即为质量，通过对粗品进行含量检测，把控制质量。

传统检测方法一般都是通过检测粗品中其他物质的含量，来检测维生素b6的含量，其检测周期长、步骤繁琐、检测步骤中影响精度的因素较多，不利于工业生产对维生素b6含量的检测。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种食品中维生素b6的含量测定方法，其检测精度高。

上述目的是通过如下技术方案来实现的：

一种食品中维生素b6的含量测定方法，包括：

标准品溶液贮备液的配制：取维生素b6对照品25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配；

标准品溶液的配制：取标准品溶液贮备液2ml，置10ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配；

供试品溶液的制备：取本品，研细，取细粉，精密称定,置100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声30分钟使溶解，冷却后稀释至刻度，作为供试品溶液；

精密量取标准品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算食品中维生素b6的含量。

在一些实施方式中，所述流动相的具体配制步骤为：

取戊烷磺酸钠0.4g，加水1000ml溶解，用冰醋酸调ph值至3.3以配制0.04％戊烷磺酸钠溶液；

取a为0.04％戊烷磺酸钠溶液，b为甲醇，按a：b＝86：14混合，过0.45μm滤膜，超声脱气以配制流动相。

在一些实施方式中，维生素b6对照品的纯度≥99％。

在一些实施方式中，食品中维生素b6的含量以毫克每百克表示，按如下公式进行计算：

式中：

x为供试品中维生素b6的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)；

a1为供试品中维生素b6的峰面积；

m2为维生素b6对照品的质量，单位为毫克；

c2为维生素b6对照品的含量；

v1为供试品的稀释倍数；

a2为维生素b6对照品的峰面积；

m1为供试品的质量，单位为克；

v2为维生素b6对照品稀释倍数；

100为换算系数，由mg/g换算成mg/100g的换算因子；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。

在一些实施方式中，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于算术平均值的10％。

本公开的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：

采用本发明的测定方法，其检测周期短、步骤简单、检测精度高，利于对食品中维生素b6含量的检测。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。

附图说明

图1示出了实施例中测定方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：如图1所示，本实施例是一种食品中维生素b6的含量测定方法，包括：

标准品溶液贮备液的配制：取维生素b6对照品25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配；

标准品溶液的配制：取标准品溶液贮备液2ml，置10ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配；

供试品溶液的制备：取本品，研细，取细粉，精密称定,置100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声30分钟使溶解，冷却后稀释至刻度，作为供试品溶液；

精密量取标准品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算食品中维生素b6的含量。

本实施例的测定方法，其检测周期短、步骤简单、检测精度高，利于对食品中维生素b6含量的检测。

下面就本实施例所提供的食品中维生素b6的含量测定方法作如下展开陈述：

1、试剂和材料

本方法所用试剂除另有规定外均为分析纯,水为gb/t6682规定的一级水。

1.1试剂

1.1.1戊烷磺酸钠(c5h11nao3s)。

1.1.2冰醋酸(ch3cooh)。

1.1.3甲醇(ch3oh)：色谱纯。

1.2试剂配制

1.2.10.04％戊烷磺酸钠溶液：取戊烷磺酸钠0.4g，加水1000ml溶解，用冰醋酸调ph值至3.3。

1.2.2流动相：a:0.04％戊烷磺酸钠溶液：b:甲醇。按a∶b＝86∶14混合,过0.45μm滤膜,超声脱气。

1.3标准品

中国食品药品检定研究所购买的维生素b6对照品，或经国家认证并授予标准物质证书的维生素b6对照品，纯度≥99％。

1.4标准品溶液贮备液

1.4.1标准品溶液贮备液的配制：取维生素b6对照品25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用1.2.2流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配。

1.5标准品溶液

1.5.1标准品溶液的配制：取1.4标准品溶液贮备液2ml，置10ml容量瓶中，用1.2.2流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，临用现配。

2、仪器和设备

2.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

2.2ph计：精度为0.01。

2.3天平；感量为0.1mg。

2.4超声波清洗器。

2.5滤膜：0.45μm有机相膜。

3、分析步骤

整个检测过程尽可能在避光条件下进行。

3.1供试品溶液的制备

取本品，研细，取细粉(约相当于维生素b610mg)，精密称定,置100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声30分钟使溶解，冷却后稀释至刻度，作为供试品溶液。

4、仪器参考条件

4.1色谱柱：c18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能的色谱柱。

4.2检测器：紫外检测器。

4.3流速：1.0ml/min。

4.4检测波长：285nm。

4.5柱温：25℃。

4.6进样量：10μl。

5、进样分析

5.1精密量取标准品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

6、分析结果的表述

试样中维生素b6含量以毫克每百克表示,按如下公式进行计算：

式中：

x为供试品中维生素b6的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)；

a1为供试品中维生素b6的峰面积；

m2为维生素b6对照品的质量，单位为毫克；

c2为维生素b6对照品的含量；

v1为供试品的稀释倍数；

a2为维生素b6对照品的峰面积；

m1为供试品的质量，单位为克；

v2为维生素b6对照品稀释倍数；

100为换算系数，由mg/g换算成mg/100g的换算因子；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。7、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于算术平均值的10％。

通过采用本实施例的测定方法，可以有效缩短检测周期，并且其步骤简单、检测精度高，利于对食品中维生素b6含量的检测。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。