维生素C包衣颗粒的制备方法与流程

本发明涉及一种维生素c包衣颗粒的制备方法，属于维生素c技术领域。

背景技术：

维生素c性质不稳定，见光变色，遇热、受潮易氧化分解，造成含量降低，是影响产品质量稳定性的主要原因。

传统上，维生素c原料未经任何处理而直接用于制剂生产，出现维生素c含量下降、质量不稳定的现象。而对维生素c进行包衣后，能够耐高温、高压，可避免和降低加工过程中因高温、湿、热而造成的损失；避免贮存工程中维生素c的损失，减缓在水中的降解。

现有维生素c包衣颗粒工艺为沸腾床一步制粒工艺，主要有顶喷、侧喷、底喷三种方式。在不具备侧喷、底喷方式的情况下，顶喷工艺存在包被不完全的现象，且乙醇(或甲醇)消耗高(产生大量有机挥发物)，且制得颗粒偏细。因此需要工艺上的改进。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种维生素c包衣颗粒的制备方法，其工艺简单，成本低，能有效提高维生素c包衣颗粒质量，有效减少传统包衣过程中的溶剂使用量。

本发明所述的维生素c包衣颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备软材：将粉碎后的维生素c原料放入高速混合制粒机，加入粘合剂溶液，混合制粒15～20分钟，通过剪切式整粒机制成软材；

(2)制备包衣微粒：将步骤(1)所述的软材放入流化包衣机/制粒机中，升温至47±3℃，加入包衣液进行动态包衣，喷雾干燥，制粒，得到包衣维生素c颗粒。

(3)将面粉、步骤(2)制得的包衣维生素c微粒、维生素c-钙、玉米淀粉和营养剂，加入粉体混合机中混合60～120min，得到所述的维生素c面粉。

优选的，粘合剂为羟丙甲纤维素、麦芽糊精或β-环糊精。

优选的，粘合剂用量为维生素c质量的0.25～4％。

优选的，包衣液为乙基纤维素或玉米朊的乙醇或甲醇溶液。

优选的，乙基纤维素或玉米朊的用量为维生素c质量的1～4％。

优选的，乙醇溶液或者甲醇溶液用量为总物料质量的20％-30％，所述总物料为维生素c、粘合剂和包衣剂的总和。

包衣时料温控制在40～50℃，喷浆时间为100-150分钟，结束后温度控制在45～55℃烘干至含水分2～3wt％，结束后冷却到20～40℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，制得维生素c包衣颗粒。

所述包衣液的制备方法如下：将乙基纤维素或玉米朊加入到乙醇或者甲醇中，溶胀22-26小时，搅拌均匀，即得包衣液。

步骤(1)中，粘合剂溶液的制备方法如下：取粘合剂加入纯化水中，溶胀22-26小时，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

在上述制备方法中，对维生素c采用微包埋技术进行预处理制备包衣微粒，制得的维生素c包衣颗粒耐高温、高压，可避免和降低加工过程中因高温、湿、热而造成的损失；避免贮存过程中维生素c的损失，减缓在水中的降解；乙基纤维素或者玉米朊不溶于水，使维生素c在动物体内逐渐渗透溶解，从而达到稳定性高、作用均衡持久的效果。

本发明在包衣液制备过程，减少了乙醇或甲醇溶剂使用量，本发明中的使用量为20％-30％，避免因添加量过高而导致干燥时间延长，增加生产成本，同时避免因添加量过低而导致包衣液粘稠而出现颗粒粘结，粒度不均的现象。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明将维生素c制成软材，采用流化造粒技术，用适宜的包衣料包裹后形成一种保护膜，与外界隔离，避免氧化分解，可提高维生素c的质量稳定性；

(2)本发明制成的颗粒粒度分布合理，流动性好，有利于与其他辅料或药物混合均匀；

(3)本发明工艺简单，成本低，适用于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。

实施例1

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取羟丙甲纤维素0.5kg加入2.5l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：乙基纤维素2.4kg加入42.6kg乙醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒15分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至47±3℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在45±5℃，喷浆时间为150分钟，结束后温度控制在45℃烘干至含水分3％，结束后冷却到40℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

实施例2

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取麦芽糊精2kg加入10l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：玉米朊4kg加入45kg乙醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒20分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至47±3℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在45±5℃，喷浆时间为100分钟，结束后温度控制在55℃烘干至含水分2％，结束后冷却到20℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

实施例3

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取β-环糊精2.25kg加入12l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：乙基纤维素8kg加入52kg甲醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒16分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至47±3℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在45±5℃，喷浆时间为120分钟，结束后温度控制在50℃烘干至含水分2％，结束后冷却到30℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

实施例4

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取羟丙甲纤维素1.8kg加入4.5l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：乙基纤维素3.5kg加入48kg乙醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒16分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至47±3℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在45±5℃，喷浆时间为125分钟，结束后温度控制在50℃烘干至含水分3％，结束后冷却到35℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

对比例1

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取羟丙甲纤维素1.3kg加入4.0l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：乙基纤维素3.0kg加入79kg乙醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒17分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至47±3℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在45±5℃，喷浆时间为175分钟，结束后温度控制在50℃烘干至含水分3％，结束后冷却到35℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

该方法乙醇加入量较大，占总物料量的38.6％，包衣液浓度较低，虽然包衣均匀，但喷浆时间和干燥时间明显延长，成本增加，不利于工业化生产。

对比例2

(1)原料制备：取维生素c原料200kg放入粉碎机粉碎，过100目筛网。

(2)粘合剂的制备：取羟丙甲纤维素1.3kg加入4.0l纯化水中，溶胀，搅拌均匀，即得粘合剂溶液。

(3)包衣液的制备：乙基纤维素3.0kg加入22kg乙醇中，溶胀，搅拌均匀，即得包衣溶液。

(4)软材的制备：将步骤(1)准备好的原料投入高速混合制粒机，运行状态下缓慢加入步骤(2)制备的粘合剂，加完后气动高速切割，制粒17分钟。停机，启动高速整粒机，出料。

(5)包衣微粒的制备：启动流化包衣机将软材抽入包衣机内，观察沸腾状态，升温至45-50℃，启动喷雾系统，将包衣液喷入流化包衣机，包衣时料温控制在40～50℃，喷浆时间为95分钟，结束后温度控制在50℃烘干至含水分3％，结束后冷却到35℃出料，然后放入混合机混合均匀，用20目筛进行分筛，即制得维生素c包衣颗粒。

该方法乙醇加入量较小，占总物料量的11％，包衣液浓度较高，虽然喷浆时间和干燥时间明显缩短，但包衣及产品粒度不均匀，影响产品质量。

应用实例：

将上述制备的维生素c包衣颗粒分别加入到面粉中：

维生素c面粉的制备步骤如下：

(1)取面粉500g、包衣维生素c颗粒0.5g一同加入粉体混合机；

(2)混合60min后，收出，得维生素c面粉。

维生素c面粉中维生素c含量长期考察：

分别取上述制备的面粉各500g，进行长期留样考察，分别在0天、7天、14天、30天、3个月、6个月和12个月进行取样，进行维生素c含量测定，测定结果如表1。

表1维生素c面粉中维生素c含量长期考察对照表(单位：ug/g)