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GPC测试对样品的要求

2024-04-12 09:14| 来源: 网络整理| 查看: 265

原标题:GPC测试对样品的要求

有同学想了解一下,GPC测试对样品的要求,顺便给大家再介绍一下GPC的项目简介吧

凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography),简称GPC,是测试高分子物质分子量以及分子量分布的一种有效手段.

一、GPC测试项目简介

a. 常温流动相: 水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟异丙醇、a-氯奈;

b. 高温流动相:DMF(80℃),三氯苯;

c. 可以测相对分子量的流动相:水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟异丙醇、a-氯奈、三氯苯

d .可以测绝对分子量的流动相:水相、THF、DMF、三氯苯

二、GPC测试对样品的要求

1. 样品状态:可为液体、粉末、块状样品;

2.样品要求在指定流动相中有较好的溶解性,样品量要求20mg左右;

3.如果样品溶解性较差,要求提前溶解好(浓度要求在2-5mg /ml左右),或者提供合理溶解方法(如果方法太复杂,可以提前咨询铄思百检测工程师)。

三、GPC测试常见问题

1. 为什么样品要求在指定流动相中溶解性要好?

因为GPC(凝胶渗透色谱)本质上是一个色谱测试,是通过色谱柱分离不同分子量的成分,溶解性不好的话是需要过滤后测试的,不溶成分的分子量就无法测试,而且如果样品溶解度差的话,样品有可能会在色谱柱析出,毁坏柱子。

2. 为什么测试结果跟预期分子量差别较大?

第一,gpc的测试原理是每种流动相都有对应的一种标准物质作出的标准曲线,样品测试结果要跟标曲比较,然后得出测试结果,所以大多数流动相得到的结果是样品的相对分子量,如果样品跟标准品差别太大的话,测试结果就有可能跟真实值相差较大;第二,GPC一般测试样品都是聚合物,预期分子量只是基于实验设计的一个预期值,所以有时候跟实际情况有出入也是正常的。

3. 相对分子量和绝对分子量的区别?

第一,测试原理不同:相对分子量时通过建立标准物质的标准曲线,待测样品与之相比得到分子量分布;绝对分子量是通过三联检测器,主要是激光检测器在样品颗粒表面散射角度不同通过数学模型计算分子量分布;

第二,检测器不同:相对分子量主要是折光示差检测器,绝对分子量需要示差,浓度,激光三联检测器;

第三,检测分子量范围不同:相对分子量可以检测较小分子量,而一般分子量在几万以上才适合绝对分子量

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