碳石墨材料纯度的指标与测试方法

优点：1）. 检测精度高，可以检出大部分杂质元素，检测结果为杂质含量。

缺点：1）. 制样困难。ICP方法要求测试样品必须为液体样，由于碳材料耐酸碱耐腐蚀，很难溶于某种溶液，所以制样困难成为制约ICP法分析石墨材料纯度的瓶颈。之前在日本岛津做过一次检测，当时是将炭毡样品在强酸中施加高温高压进行微波消解，使得石墨微量溶解到强酸中，然后进行ICP测试。岛津采取的方法是做几种不同浓度的溶液，由于浓度与杂质含量具备线性关系，以此来去除溶液杂质背底和对数据归一化处理（见附件）。虽然这种方法在技术上成为可能，但是找到同时具备微波消解仪和ICP测试仪的单位不多，而且制样过程需要非常专业的操作，国内测试单位很难达到这个要求。岛津仅仅可以为有购买岛津仪器的客户提供这种初步测试。

2）价格高。目前做ICP测试4个元素价格需要80元，之后没增加一个元素增加5元，这样测试一次大约为200元左右。如果要进行不同浓度测试的话，则需要做至少5个样，这样就是1000元钱，加上制样费用，费用会在1500元左右。

2. 高解析辉光放电质谱（GDMS）

高解析辉光放电质谱的原理就是在石墨材料表面施以几千度高温，使材料表面元素瞬时蒸发，元素核外电子能量受激发放出光谱，然后通过分析来标定各元素含量。之前送美国埃文思样品就是这种测试方法。这种测试方法测试的也是杂质含量，可以测试除C、H、O、N之外的所有元素。测试周期大约在7个工作日。美国埃文思也做过核工业用石墨材料纯度的分析。元素检出限大约在0.01ppm左右。

优点：1）. 制样简单。高解析辉光放电质谱可以测试固体试样，也就是说加工出来的石墨块可以直接进行测试。避免了制样等过程对材料造成的污染。

2）. 准确率高。由于减少了制样环节对材料的影响，测试准确率较高。

缺点：1）.价格贵。每个样检测费用为全元素4200元，25元素3500元。

3. 燃烧法

这种方法测试的是灰分含量，测试原理也是与灰分定义一致，就是将石墨灼烧后的残余物与石墨原质量之比来计算灰分含量。这种测试方法是比较粗略的统计方法，对于灼烧后易挥发的元素统计不到，对于灼烧后质量变大的元素统计有偏差，所以灰分测试只能作为粗略的参考，不能作为杂质含量的依据。但是目前国内了解石墨纯度的测试方法，基本都为燃烧法。

优点：1）. 测试简单。测试需要设备和测试原理都比较简单，有电子天平、坩埚、马弗炉就可以测试灰分。

2）. 客户较为认可。目前客户所接触到的大多数为灰分数据，虽然客户对这一数据存在误解，但是可获得客户的认可。

缺点：1）. 测试依据少。虽然国内有几份灰分测试标准，但是对影响测试精度的实施细节没有描述，各标准都是大同小异。灰分测试精度为上百或者上千ppm。

2）. 结果重现性差。由于灰分测试为比较粗略的测试方法，两次测试结果可能差异比较大，

第三、关于燃烧法灰分测试

目前没有针对我们这种高纯等静压石墨产品的灰分测试标准，所以我们只能借鉴目前已有的标准，以此为最低标准，根据我们材料特点进行了细化。国家标准对灰分测试误差要求基本都是上百上千ppm，对于我们这种纯度为几ppm或者几十ppm石墨材料明显不适用。根据国家标准《石墨化学分析方法》（GB/T 3521-2008），目前国内对炭素或石墨材料灰分的标准比较多，且相互重复，通过与西格里张扬、国家石墨产品监督检验中心了解，他们都是以国内标准为基础，进行相应的调整做的灰分测试。严格的说国内测试标准均不适合我们所测试的材料，我们只能挑选一个国家标准作为框架，以此通过确定实施细则，尽可能的将灰分测试结果缩小在较小的波动范围，并最大可能加大结果重现性。

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