纤维素碳化制备碳材料的工艺研究

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652

作者：

武琳婷

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摘要：

碳微球(CMBs),碳纳米管(CNTs)等常见的碳材料,因其在力学,热学,电学等方面表现出优异的性能而被各界科研人员广泛研究,使其在科学实验,生产实践领域都体现出巨大的价值.其中CVD法工艺简单,反应产物单一,环境友好,反应可连续进行,因而是备受青睐的一种合成方法.目前,制备碳材料的原料大多为烃类,脱油沥青,煤沥青等不可再生资源,我国面临环境及资源的巨大考验,寻找清洁可再生资源成为发展的必然趋势,而纤维素含有丰富的碳元素,其来源广泛,储量丰富,是制备碳材料的理想原料. 本文选用不同的纤维素材料为碳源,通过不同工艺制备了不同形貌的碳材料.第一种碳源使用的是最简单纤维素材料--微晶纤维素,采用CVD法制备出碳材料,通过单因素法进行实验,探讨了催化剂百分比,气流,高温反应时间对制备材料的微观形貌,晶态结构及官能团的影响,确定了制备碳纳米管的最优工艺条件,为采用纤维素作原料制备碳材料的构想提供了实验基础.另外一种碳源使用的是天然纤维-棉纤维及被大量使用的再生纤维素纤维,采用浸渍及预氧化处理的工艺制备得到了碳材料,产物的微观形态呈纤维状,产率较高. 研究工作得出的主要结果如下: (1)以微晶纤维素为原料,二茂铁作催化剂前驱体,采用CVD法通过控制气流大小,催化剂含量,反应时间制得了不同形貌的碳材料,找到了制备碳纳米管的最佳工艺条件:催化剂含量为30%,高温反应温度为900℃,气体流速为0.15L/min.高温反应2min时制得弯曲CNTs,高温反应30min时,制得较直CNTs. (2)以棉纤维为原料进行碳化反应,经过KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)-氯化铵浸渍液浸渍的棉纤维,高温碳化后的产物仍保持纤维状,棉纤维的卷曲形态得到改善,其高温碳化的产物产率得到显著提高,将氧化时间为60min,得率可达到28.3%. (3)再生纤维素纤维经过浸渍处理后,与未经过浸渍处理的再生纤维素纤维相比,其高温碳化产物的得率有显著提高,由10.9%提高到27.5%-33.7%. (4)观察未预处理的再生纤维素纤维经高温碳化后的产物的微观形貌,发现表面刻蚀,出现细小的孔洞.而经浸渍的再生纤维素纤维的高温碳化产物微观形貌没有什么变化:截面呈锯齿形,纵向有明显的沟槽.可见,浸渍预处理对再生纤维素纤维起到保护形貌的作用.

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关键词：

纤维素 碳化 碳纳米管 工艺

学位级别：

硕士

学位年度：

2015

DOI：

10.7666/d.Y2797238

被引量：

1