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本文根据GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》标准,采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试,实验方法简单,实验结果可靠,该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。 GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定,游离甲醛含量不能超过100mg/Kg,国家环境标志产品要求甲醛的含量不能超过10ppm。 实验原理 采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。 02 实验选用仪器设备 上海元析仪器有限公司 UV-5800紫外可见分光光度计 蒸馏装置,电加热套,水浴锅 03 试剂 乙酸铵 冰乙酸(ρ=1.055g/ml) 乙酰丙酮(ρ=0.975g/ml) 乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸铵,加适量水溶解,加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6。此溶液于(2~5)℃贮存,可稳定一个月 甲醛标准储备液:1000mg/L 甲醛标准使用液:取1ml甲醛标准储备液用水定容至100,标准使用液的浓度为10mg/L 实验过程 01 标准曲线绘制 分别取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中,纯水定容,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀,在60℃恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(用水做参比)在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。 02 样品处理 称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,在蒸馏瓶中加入少量沸石,在馏分接收器中预先加入适量水,浸没馏分出口,馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏,使试样蒸至近干,取下馏分接收器,用水稀释至刻度,待测。 在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做kong白样(水),测得kong白样的吸光度。返回搜狐,查看更多 责任编辑: |
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