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申请(专利)号：

CN201510618249.3

申请日期：

2015.09.24

公开/公告号：

CN105237423A

申请(专利权)人：

营口三征新科技化工有限公司

发明人：

杨国民，贺从主，李金玉，刘翠

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国省代号：

辽宁;21

摘要：

3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法,本发明公开了一种3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:1)在100～105℃下,将3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应,后经降温,中和,过滤,得到3-硝基-4-羟基苯甲酸;2)在室温下,将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水,后用无机碱溶液调节,加入催化剂,在95～100℃,加压还原反应后,经降温,过滤,酸化,脱色,还原,再经过热过滤,浓缩后析出得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐;3)在室温下,将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水,用无机碱溶液调节后经浓缩,冷却至0～5℃析出,过滤,得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.采用该方法制备的产品具有质量好,收率高,环保等特点.解决了现有方法存在的问题.

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主权项：

1.3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1)、在100～105℃下，3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应3.5～4.0小时；3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5～5.0， 反应结束后，将反应液降温至室温，向反应液中加入无机酸中和并酸化至PH＝1～2：再降温至0～5℃，过滤，用0～5℃冷水洗涤滤饼，得到纯度≥97％的3-硝基-4-羟基苯甲酸， 2)、在室温下，将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水后，用30％无机碱溶液调节至PH＝5.4～5.6；将该溶液转移至压力釜中，加入钯/炭催化剂，在95～100℃、氢气压力0.50—1.50MPa下进行还原反应；3-硝基-4-羟基苯甲酸与钯/炭催化剂的用量比为100g：2.5～5.0g， 反应结束后，降温至室温，过滤出钯/炭催化剂；滤液用无机酸酸化至PH＝1～2；再用活性炭和无机还原剂脱色、还原，再经过热过滤、浓缩滤液后降温至0～5℃析出、过滤，得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐， 3)、在室温下，将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水，用10％无机碱溶液调节至PH＝6～7；经浓缩、冷却至0～5℃析出、过滤、洗涤、干燥，得到3-氨基-4-羟基苯甲酸，3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐与水的用量比为1g:10～15g。

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