液相色谱仪的维护与维修

    液相色谱仪的维护与维修     一、常见故障与排除方法     1、 泵     ①单向阀 现象：柱压波动范围很大。原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。     ②塞杆密封垫 现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。     ③塞杆 现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。     2、进样系统     当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。     ①手动进样器 首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。如确定转子已磨损，则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。     ②自动进样品 A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫，更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针，放在异丙醇内进行超声清洗，或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口，以异丙醇为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。     3、检测器     在应用中，可变波长检测器的故障率要大于固定波长检测器的5倍。因此，建议常规分析用固定波长检测器较好，而且也不需校正波长的精确度。检测器的一些故障及解决的方法有（以UV检测器为例）：①UV灯 现象：停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪音尖信号。原因：灯的能量降低。一般氘灯的正常寿命为400~1000h，而汞灯和钨灯可以达到2000h以上的寿命。措施：更换新灯。换灯时要戴手套，不能在灯上留下指痕，且严格按操作手册进行。更新换灯日期，以积累灯的使用时间。②检测器 A、池内气泡。滞留在池内的气泡使基线一直向一边漂移且伴有毛刺。而瞬间通过池内的气泡，则会产生长噪音的尖峰。其解决的方法可将检测器与泵出口直接相连，以2~3mL/min（不可超出池子的耐压）的流速冲洗数分钟。若是由于池内存有相溶的溶剂时，则要将流动相换为异丙醇进行直接冲洗检测池。B、池污染阻塞。表现为系统压力升高，且松开检测器的入口接头后压力明显下降。此时可将检测器与泵直接相连，给出相应的流速进行反冲，但万万不可超过说明书内对池耐压的要求。C、池污染。其现象为基线向一边漂移，停泵后故障仍存在。此时将检测器与泵直接连接，用异丙醇或10%的硝酸进行冲洗。若仍不能解决，则要将检测池卸下，按说明书将池内各个部件拆下逐个进行清洗。     二、日常维护与保养     1、储备液（流动相） 首先要使用HPLC级的溶剂和试剂，同时要保持流动相储存液的清洁，特别是储液器内的过滤头要定期清洗，必要时进行更换。在使用含有缓冲盐的流动相后一定要时进行相应比例的水和有机溶剂进行充分的冲洗。正反相流动相相互交换时要用互溶的中性溶剂进行中介替换。另外：流动相不可长期储存，要用多少配多少以防生长微生物和组分改变。     2、泵 泵内的密封圈、单向阀、柱塞杆及在线过滤器都是易磨损的部件，特别是密封圈的损坏可引起系统的许多故障。所以有人建议定期更换但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力的大小以及缓冲液用后的处理情况而定。     3、进样系统 对进样器首先注意严禁用尖针头的针进样，以防划坏转子密封垫。另处使用后要充分清洗进样器，将进样器内沉积的样品以及无机盐清洗干净。对自动进样器要定期对针定量环和进样密封垫进行清洁，更换以保证进样量的准确一致。     4、色谱柱 在色谱柱的使用中要注意：①轻拿轻放以防破坏柱内固定相的粒子。②在柱前安装预柱，防止柱污染，延长色谱柱的使用寿命。③最大限压不要设的太高，防止柱压力过高冲击过大。④使用的溶剂要符合色谱柱使用的各种要求。     5、检测器 首先要保证检测池的清洁，不仅每天用后要对检测器进行充分的冲洗，而且还要定期的用强溶剂反向冲洗检测池。另外，检测器用的灯是有一定寿命的，在清洗泵等其它不用检测器时可将检测器关上。使用脱过气的流动相，防止池内进入气泡。