液液萃取实验报告

实验名称：萃取实验  

一、    实验目的

① 了解转盘萃取塔的结构和特点；

② 掌握液—液萃取塔的操作；

③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、    实验器材

萃取实验装置

三、    实验原理

萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：

式中    NOR------萃余相为基准的总传质单元数；

x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；

x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。

x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

式中    HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m;

H------ 萃取塔的有效接触高度,m;

Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3•h•△x);

L------萃余相的质量流量，kg/h;

------塔的截面积,m2;

已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

四、    实验装置

图-1  转盘萃取塔流程

1、萃取塔  2、轻相料液罐  3、轻相采出罐  4、水相贮罐  5、轻相泵  6、水泵

1、流程说明：

   本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

2、要设备技术参数：

塔经：50mm., 塔高：750mm, 有效高度：600mm, 转盘数：16，转盘间距：35mm , 转盘直径：34 mm, 固定环内径：36mm。

五、实验内容及步骤

1. 实验内容

以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 

① 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；

② 测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；

③ 测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）。

2. 实验步骤

① 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。

② 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4 L/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。

③ 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。

④ 将油相流量调至设定值（如6 L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。

⑤ 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。

⑥ 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。

3.注意事项：

① 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。

② 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。

③ 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

七、实验数据及处理

1.原始记录

NaOH的浓度

表-1 原始记录数据表

表-2  20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度

      xR: 苯甲酸在煤油中的浓度， kg苯甲酸/kg煤油

      yE：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水

2.数据处理

以第一组数据为例计算：

计算得   ，故取 

(1) 转子流量计的刻度标定（油流量校正）

20℃时，，，

而水流量即为读取值。

(2) 进塔萃余相消耗NaOH体积

出塔萃余相消耗NaOH体积

出塔萃取相消耗NaOH体积

故 

将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图-1

图-1  20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度

从上图中找到与相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度得：

， 

传质单元数为 

故

传质单元高度

塔的截面积

总传质系数

同理可得其他原始数据的处理结果列表如下：

表-3 实验结果处理数据表

八、实验结论及误差分析

1.      实验结论

本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。从表-3中可以看出，当增加水流量时，传质系数增加，塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大，而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。

当其它条件不变，增大转速时，传质系数减小，塔顶轻相的苯甲酸浓度降低，而塔底重相的苯甲酸浓度增大。

2.      误差分析

 ① 转子流量计的转子不稳定，实验过程中的流量与设定值不一致；

② 实验中的滴定现象不是很明显，使得滴定终点很难确定；

③ 实验仪器的系统误差，造成数显仪上的数值误差

液液萃取实验报告，内容附图。

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