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1.XRD的基本介绍 利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后的X射线信号特征,经过处理得到衍射图案。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。 2.XRD的基本原理 当一束单色 X射线照射到晶体上时,晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动,从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的 X 射线相一致。基于晶体结构的周期性,晶体中各个原子(原子上的电子)的散射波可相互干涉而叠加,称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。 根据上面讲的原理,某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个: 1) 衍射线在空间的分布规律; 2) 衍射线束的强度。 其中,衍射线的分布规律由晶胞大小,形状和位向决定,衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此,不同晶体具备不同的衍射图谱。 3.x射线衍射仪XRD的组成 衍射仪由四个基本部分组成:X射线发生部分、测角仪、探测器和计算机部分。 4.X射线衍射仪XRD的主要应用 ①物相定性分析 ②物相定量分析 ③结晶度分析 ④晶粒尺寸分析 展开全文⑤晶体结构分析定性、定量分析; ⑥高温原位分析 5.X射线衍射仪XRD样品测试及分析 ①样品制备 XRD分析要求样品无择优取向,在任何方向中都应有足够数量的可供测量的晶体颗粒,样品可是多晶的块、片或粉末,但以粉未最为适宜。 粉末要求:物相分析粒径约1-5um、定量分析粒径约在0.1-2um。 高温XRD样品的测试温度要低于熔点 ②X射线衍射仪XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息? A. 根据XRD谱图信息,可以确定样品是无定型还是晶体:无定型样品为大包峰,没有精细谱峰结构;晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比,可以定性知道样品的结晶度。 B. 通过与标准谱图进行对比,可以知道所测样品由哪些物相组成(XRD最主要的用途之一)。基本原理:晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异(基于布拉格方程,后面会详细解析)。 C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别,可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题,因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。 XRD测的是不同物质的晶体结构。不同物质出峰位置不同是因为晶体结构不一样所致。所以,被测物质是晶体才会有峰。无定形态的,像低温生长的氧化铝,用XRD就可能观察不到。 铄思百检测项目
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