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一些简单易制备的配合物,我补档后的视频中的配合物以及我在碳酰实验室投稿的配合物,将会以专栏形式进行整理介绍~ ——铬系列—— ·三(甘氨酸根)合铬(III)(甘氨酸铬)的制备 美丽的甘氨酸铬晶体配合物收集计划#30 中文名:三(甘氨酸根)合铬(III) 英文名:Tri (glycine) chromium (III) 化学式:[Cr(H₂NCH₂COO)₃],缩写为[Cr(gly)₃] 分子量:274.17
原料准备:十二水合硫酸铬钾或者六水合三氯化铬,氢氧化钠或氢氧化钾,甘氨酸,无水乙醇。 危险提示:1、三价铬盐仍具有一定毒性和腐蚀性。2、氢氧化钠和氢氧化钾具有强碱性,腐蚀性,溶解氢氧化钠可放出碱雾,注意使用安全。 特殊提示:这里可以参考《无机化合物合成手册三》P544的制法,但是据反应效果不是很好,步骤较为繁琐,且制备出的甘氨酸铬较细小,这里采用另外一种制备方法。 1、取9.9g十二水合硫酸铬钾(0.02mol,若要用六水合三氯化铬则需要5.3g),加入少量蒸馏水溶解,形成铬盐溶液: KCr(SO₄)₂·12H₂O—→K⁺+[Cr(H₂O)₆]³⁺+2SO₄²⁻+6H₂O CrCl₃·6H₂O—→[Cr(H₂O)₄Cl₂]⁺+Cl⁻ +2H₂O 硫酸铬钾,深紫色来源于其中含有的的六水合铬离子:[Cr(H₂O)₆]³⁺三氯化铬,深绿色来源于其中含有的反式二氯四水合铬离子:trans-[Cr(H₂O)₄Cl₂]⁺2、之后取2.4g氢氧化钠(0.06mol,若用氢氧化钾则需要3.3g),加少量水配成碱液(注意碱溶解时会释放大量的热,小心水沸腾和碱雾的挥发!),之后缓慢将碱液注入铬盐溶液中,沉淀出氢氧化铬(实际应该表示成水合氧化铬): 2[Cr(H₂O)₆]³⁺+6OH⁻+xH₂O—→Cr₂O₃·xH₂O↓+15H₂O 2[Cr(H₂O)₄Cl₂]⁺+6OH⁻ +xH₂O—→Cr₂O₃·xH₂O↓+11H₂O+4Cl⁻ 无需煮沸,否则会导致氢氧化铬陈化从而难以抽滤,之后抽滤氢氧化铬,洗涤即可。 新制氢氧化铬,蓝灰色沉淀,反应活性最好。3、将滤饼放置在烧杯中,加入4.5g(0.06mol)甘氨酸,注入约50ml蒸馏水,放置在磁搅或者电热套上煮沸,沉淀会逐渐消失,溶液变为玫红色玫瑰水: Cr₂O₃·xH₂O+6Hgly—→2[Cr(gly)₃]+(x+3)H₂O 玫红色甘氨酸铬溶液4、之后蒸发结晶或者醇析,即可得到美丽的甘氨酸铬晶体,用无水乙醇洗涤几次,干燥即可。 |
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