一种硫氧化钆（GOS）荧光粉的制备方法与流程

背景技术：

2.荧光粉，俗称夜光粉，通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类，光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，带动放射性的夜光粉通常是采用稀有元素经过加工处理，得到的具有自身发光效果的粉末。3.现有技术方案(公告号为：cn 110282650b的中国发明专利)公开了一种x射线探测用硫氧化钆粉体及其闪烁陶瓷的制备方法，在该方法中，粉体在此技术方案里为半成品，其成品为陶瓷片，所以是缺少对粉体的相关后处理，粉体亮度偏低。

技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫氧化钆(gos)荧光粉的制备方法，具备可以增加粉体亮度等优点，解决了上述背景技术中提到的cn110282650b一种x射线探测用硫氧化钆粉体及其闪烁陶瓷的制备方法中提到的粉体制备为半成品，导致粉体亮度偏低的问题。6.(二)技术方案7.为实现上述背景技术中提到的增加粉体亮度的目的，本发明提供如下技术方案：一种硫氧化钆(gos)荧光粉的制备方法，包括以下步骤：8.步骤一：通过将各种各种制备元素进行混合；9.步骤二：将混合后的制备元素进行烧结；10.步骤三：对烧结后的产物进行清洗；11.步骤四：对清洗后的产物进行二次烧结；12.步骤五：对于二次烧结后得到的产物进行冷却研磨；13.步骤六：对于研磨后的产物进行稀释；14.步骤七：对于稀释后的产物进行烘干；15.步骤八：对于烘干后的产物进行二次还原得到荧光粉。16.进一步改进的是：所述制备元素为：gd2o3、稀土氧化物(re2o3)、单质硫、na2co3、li3po4、li2co3、h3bo3。17.进一步改进的是：通过将gd2o3、稀土氧化物(re2o3)、单质硫、na2co3、li3po4、li2co3、h3bo放置在容器内进行混合，然后将混合后的溶液装入烧结载体中加入碳粉在1100-1250℃进行烧结。18.进一步改进的是：烧结产物经清洗后样品在惰性气氛或还原性气氛中以900-1000℃进行二次烧结。19.进一步改进的是：所掺入的激活剂稀土氧化物(re2o3)中re包含但不仅限于tb、pr。其中激活剂离子re3+的摩尔数为0.005-0.007。20.进一步改进的是：氧化钆和硫磺的比例为1：0.3～1:0.6优选1：0.40～1：0.50。21.进一步改进的是：所用钠盐包括但不限于碳酸钠，且氧化钆和钠盐的比例，gd3+：na+为1：1～1：1.3更优选为1：1.1～1：1.2。22.进一步改进的是：所用氧化钆与锂盐的比例，gd3+:li+为1：0.5～1：0.8优选1：0.6～1：0.7。23.进一步改进的是：第一阶段烧结时采用小坩埚装入已混合均匀的物料，沿小坩埚外壁加入碳粉，再用大坩埚倒扣在小坩埚上利用碳粉消耗内部氧气进行烧结，烧结物降至室温后取出。24.进一步改进的是：第一次烧结产物取出后进行洗涤搅拌，直至上清液无明显颜色后进行球磨分散。25.进一步改进的是：球磨分散后进行酸洗，包括盐酸、硝酸和硫酸。取去离子水与所选用的酸按比例25：1进行稀释，稀释后加入粉体进行酸洗，去除残留的杂质。26.进一步改进的是：酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃为宜，时间为20min，随即进行常温纯水洗涤至电导率小于5μs后进行抽滤烘干。27.进一步改进的是：烘干后的粉体在惰性气氛或还原性气氛，温度为1000℃-1100℃条件下进行第二次烧结。28.进一步改进的是：取第二次烧结产物置于去离子水中加入粉体质量0.1％-0.5％纳米氧化铝进行包膜，包膜后烘干即可得到形貌饱满且高亮度硫氧化钆荧光粉。29.称量好原料gd2o3200g、氧化铽0.8g、单质硫80g、na2co60g、li3po412g、li2co325g、h3bo30.6g，加入玛瑙球混合4小时，后装入入250ml坩埚中待用，沿250ml坩埚下端放置坩埚底座，再倒扣一个750ml坩埚，并在坩埚底座填充碳粉。加热升温至1100℃并保温2小时。自然降温冷却后，取出粉体放置在去离子水中搅拌洗涤，直至上清液无明显颜色后进行球磨。粉体球磨后进行酸洗，取去离子水与浓盐酸的体积比为25：1进行浓盐酸的稀释，稀释后加入粉体进行酸洗120min。粉体酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃，时间为20min，随即进行常温去离子水洗涤至电导率小于5μs。粉体洗涤烘干后在氮气气氛中以950℃灼烧1h，取灼烧产物置于去离子水中加入粉体质量0.2％纳米氧化铝进行包膜即可得到粒度为4-7μm的硫氧化钆铽粉体；30.称量原料gd2o3200g、氧化铽0.8g、单质硫80g、na2co60g、li3po412g、li2co325g、h3bo30.6g，加入玛瑙球混合4小时，后装入入250ml坩埚中待用，在250ml坩埚下端放置坩埚底座，再倒扣一个750ml坩埚，并在坩埚底座填充碳粉。加热升温至1200℃并保温4小时。自然降温冷却后，取出粉体放置在去离子水中搅拌洗涤，直至上清液无明显颜色后进行球磨。粉体球磨后进行酸洗，取去离子水与浓盐酸的体积比为25：1进行浓盐酸的稀释，稀释后加入粉体进行酸洗120min。粉体酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃，时间为20min，随即进行常温去离子水洗涤至电导率小于5μs。粉体洗涤烘干后在氮气气氛中以950℃灼烧1h，取灼烧产物置于去离子水中加入粉体质量0.2％纳米氧化铝进行包膜即可得到粒度为10-15μm的硫氧化钆铽粉体。31.(三)有益效果32.通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：33.1、该硫氧化钆(gos)荧光粉的制备方法，在该制备方法中，通过对制备元素进行混合，然后再进行烧结，然后再对于烧结后的元素进行清洗，然后再对于清洗后的产物进行二次烧结，修复处理粉体时造成的晶体损伤，然后提升亮度。34.2、该硫氧化钆(gos)荧光粉的制备方法，在制备方法中，通过对制备元素进行加工，通过助剂碳酸锂、磷酸锂进行晶体形貌的改善，粉体形貌较饱满，均匀程度较高。具体实施方式35.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。36.本发明涉及一种硫氧化钆(gos)荧光粉的制备方法，包括以下步骤：37.步骤一：通过将各种各种制备元素进行混合；38.步骤二：将混合后的制备元素进行烧结；39.步骤三：对烧结后的产物进行清洗；40.步骤四：对清洗后的产物进行二次烧结；41.步骤五：对于二次烧结后得到的产物进行冷却研磨；42.步骤六：对于研磨后的产物进行稀释；43.步骤七：对于稀释后的产物进行烘干；44.步骤八：对于烘干后的产物进行二次还原得到荧光粉。45.具体的：所述制备元素为：gd2o3、稀土氧化物(re2o3)、单质硫、na2co3、li3po4、li2co3、h3bo3。46.具体的：通过将gd2o3、稀土氧化物(re2o3)、单质硫、na2co3、li3po4、li2co3、h3bo放置在容器内进行混合，然后将混合后的溶液装入烧结载体中加入碳粉在1100-1250℃进行烧结。47.具体的：烧结产物经清洗后样品在惰性气氛或还原性气氛中以900-1000℃进行二次烧结。48.具体的：所掺入的激活剂稀土氧化物(re2o3)中re包含但不仅限于tb、pr。其中激活剂离子re3+的摩尔数为0.005-0.007。49.具体的：氧化钆和硫磺的比例为1：0.3～1:0.6优选1：0.40～1：0.50。50.具体的：所用钠盐包括但不限于碳酸钠，且氧化钆和钠盐的比例，gd3+：na+为1：1～1：1.3更优选为1：1.1～1：1.2。51.具体的：所用氧化钆与锂盐的比例，gd3+:li+为1：0.5～1：0.8优选1：0.6～1：0.7。52.具体的：第一阶段烧结时采用小坩埚装入已混合均匀的物料，沿小坩埚外壁加入碳粉，再用大坩埚倒扣在小坩埚上利用碳粉消耗内部氧气进行烧结，烧结物降至室温后取出。53.具体的：第一次烧结产物取出后进行洗涤搅拌，直至上清液无明显颜色后进行球磨分散。54.具体的：球磨分散后进行酸洗，包括盐酸、硝酸和硫酸。取去离子水与所选用的酸按比例25：1进行稀释，稀释后加入粉体进行酸洗，去除残留的杂质。55.具体的：酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃为宜，时间为20min，随即进行常温纯水洗涤至电导率小于5μs后进行抽滤烘干。56.具体的：烘干后的粉体在惰性气氛或还原性气氛，温度为1000℃-1100℃条件下进行第二次烧结。57.具体的：取第二次烧结产物置于去离子水中加入粉体质量0.1％-0.5％纳米氧化铝进行包膜，包膜后烘干即可得到形貌饱满且高亮度硫氧化钆荧光粉。58.通过上述技术方案，称量好原料gd2o3200g、氧化铽0.8g、单质硫80g、na2co60g、li3po412g、li2co325g、h3bo30.6g，加入玛瑙球混合4小时，后装入入250ml坩埚中待用，沿250ml坩埚下端放置坩埚底座，再倒扣一个750ml坩埚，并在坩埚底座填充碳粉。加热升温至1100℃并保温2小时。自然降温冷却后，取出粉体放置在去离子水中搅拌洗涤，直至上清液无明显颜色后进行球磨。粉体球磨后进行酸洗，取去离子水与浓盐酸的体积比为25：1进行浓盐酸的稀释，稀释后加入粉体进行酸洗120min。粉体酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃，时间为20min，随即进行常温去离子水洗涤至电导率小于5μs。粉体洗涤烘干后在氮气气氛中以950℃灼烧1h，取灼烧产物置于去离子水中加入粉体质量0.2％纳米氧化铝进行包膜即可得到粒度为4-7μm的硫氧化钆铽粉体；59.称量原料gd2o3200g、氧化铽0.8g、单质硫80g、na2co60g、li3po412g、li2co325g、h3bo30.6g，加入玛瑙球混合4小时，后装入入250ml坩埚中待用，在250ml坩埚下端放置坩埚底座，再倒扣一个750ml坩埚，并在坩埚底座填充碳粉。加热升温至1200℃并保温4小时。自然降温冷却后，取出粉体放置在去离子水中搅拌洗涤，直至上清液无明显颜色后进行球磨。粉体球磨后进行酸洗，取去离子水与浓盐酸的体积比为25：1进行浓盐酸的稀释，稀释后加入粉体进行酸洗120min。粉体酸洗后进行热水洗涤，温度控制在70-90℃，时间为20min，随即进行常温去离子水洗涤至电导率小于5μs。粉体洗涤烘干后在氮气气氛中以950℃灼烧1h，取灼烧产物置于去离子水中加入粉体质量0.2％纳米氧化铝进行包膜即可得到粒度为10-15μm的硫氧化钆铽粉体。60.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。