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气相色谱法(GC)的基本简介与仪器组成

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气体、液体进样器

固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。

(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。

3. 气相色谱仪的分离系统

气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。

分离系统由柱箱、色谱柱、温控部件组成。

色谱柱主要有两类:填充柱和毛细柱,柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的柱填料种类以及操作条件等因素有关。

4. 气相色谱仪的检测系统

气相色谱仪的检测系统是将色谱柱中分离后的组分按照浓度的变化转化为电信号,经放大器后,将电信号传送至记录仪,由记录仪绘出色谱流出曲线。

检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪最终分析结果的准确性。

根据检测器的响应原理,可分为浓度型检测器和质量型检测器。

(1)浓度型检测器:测量的是载气中待测组分的瞬间浓度变化,即检测器的响应信号正比于待测组分的浓度,如热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)。

(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的待测样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内待测组分进入检测器的质量,如氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)。

5. 气相色谱仪的温度控制系统

在气相色谱仪中,温度控制极其重要,温控直接影响色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

温度控制系统的主要对象是气化室、色谱柱和检测器。

在气化室中要保证液体试样瞬间完全气化,在柱箱中要确保组分分离完全。当试样中待测组分种类繁多时,柱箱温度需要通过程序控制温度变化,各组分应在最佳温度下分离,并确保试样中各组分在检测器中通过时不发生冷凝。

气相色谱仪的温度控制方式分为恒温和程序升温两种:

(1)恒温控温方式:对于沸程较窄的简单样品,可采用恒温模式。简单的气体分析和液体样品分析均采用恒温模式。

(2)程序升温控温方式:是指在一个分析周期内,气相色谱仪中色谱柱的温度随时间由低温到高温呈阶梯式变化,使沸点不同的组分,在最理想柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。

对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离难于达到理想的分离效果,应使用程序升温方法。

6. 气相色谱仪的记录系统

气相色谱仪的记录系统主要用于气相色谱仪记录检测器的检测信号,并进行定量数据处理和记录。部分气相色谱仪还配有电子计算机,可自动测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据,并能自动对色谱分析数据进行再处理分析。

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