95% HPLC 正己烷纯度值背后的秘密

　　正己烷是重要的化工原料和溶剂，广泛的应用于医药、化工分析和化工生产行业。同时也是我们在色谱分析中常用的一种有机溶剂，不知道大家有没有注意到，很多色谱级正己烷标签上标注的正己烷纯度(as n-Hexane)都是大于95%?剩下的5%是什么?会不会影响我们的实验结果呢?

　　正己烷试剂还有一项指标，是包含异构体的己烷含量，一般这项指标都为大于99%，由此可见，正己烷中的杂质来源可能主要为己烷异构体。

　　首先，通过配制己烷异构体混标并对几种己烷异构体进行分离。称取一定量的正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷和2,2-二甲基丁烷配制异构体混标，分离结果如图1色谱图所示：

　　图1

　　按此色谱条件，己烷异构体的出峰顺序为：2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷。除2,3-二甲基丁烷和2-甲基戊烷未完全实现分离外，其他异构体达到完全基线分离。利用相同测试条件，我们对CNW的HPLC正己烷进行测试，并对比其中杂质，测试结果如图2所示。非己烷异构体的杂质已用GC-MS定性。

　　图2 HPLC级正己烷色谱图

　　从色谱图中可以看出，HPLC级正己烷中主要异构体杂质为3-甲基戊烷和少量的2-甲基戊烷，其他非异构体杂质为C7和环烷烃(出峰时间在7min之后)，即2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷和甲基环戊烷。根据正己烷的制备工艺，其中主要杂质甲基环戊烷沸点为71.8 °C，3-甲基戊烷沸点为63.3 °C，二者与正己烷沸点接近，在生产过程中较难与主成分正己烷分离，从而成为杂质残留在正己烷试剂中。

　　确定正己烷杂质为己烷异构体，那么这些杂质是否会影响实验结果呢?对液相测试来说，溶剂选择不合适则会产生基线不稳或“伪峰”， HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收的一类溶剂，其中溶剂的紫外吸收是更受关注的一项指标。为此，我们进一步测试了HPLC级正己烷在不同波长下的紫外透光率T(%)。

　　图3 HPLC正己烷紫外透光率谱图

　　在220 ~ 400 nm的波长下，HPLC正己烷透光率在80%以上，在280 ~ 400 nm下的透光率接近100%，可见HPLC正己烷中的异构体杂质基本不会对紫外吸收造成影响。

　　因此，色谱级正己烷试剂中虽然标注了正己烷含量为大于95%，但是其中的异构体杂质并不会影响测试，只要正己烷试剂的紫外吸收值满足需求，则可放心使用。