微波冻干怀山药脆片干燥过程中脆性变化与数学模型的建立

段柳柳，段 续*，任广跃

（河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023）

摘 要：为确定微波冻干怀山药脆片在干燥过程中的脆性变化规律，以怀山药为原料，利用微波真空冷冻干燥设备进行干燥，结合干燥特性分析、扫描电子显微镜观察、压汞仪测试及穿刺测试等方法，分析怀山药脆片在干燥过程中的干燥特性、孔隙结构和质构特性变化，建立微波冻干怀山药脆片干燥过程中的脆性数学模型，从而预测怀山药脆片干燥过程的品质变化。结果表明：怀山药微波真空冷冻干燥全过程分为升速阶段和降速阶段，恒速阶段不明显；随着干燥时间的延长，物料的水分质量分数越低，孔隙网络结构越紧密；微波功率密度越大，物料的干燥速率越快，水分质量分数越低，孔隙网络结构越紧密；怀山药脆性最佳模型为DoseResp模型：y＝A1+（A2-A1）/（1+10（（lgx0-x）p）），R2＞0.99，其中x为水分质量分数，y为脆性，A、x0、p为系数常数，该模型可较好地预测怀山药脆片的脆性变化规律。

关键词：穿刺测试；孔隙网络结构；脆性；数学模型

近年来，随着我国经济的快速增长和人民生活水平的逐步提高，消费者对风味独特的高端休闲食品更为喜爱[1-2]，其中，果蔬脆片是一种深受消费者喜爱的休闲食品。怀山药作为我国特有的食品，不仅营养丰富，而且富含多种活性物质，对人体健康十分有益[3]。但是怀山药脆片作为一款风味独特的高端休闲食品，在市面上却并不常见。当前，怀山药脆片的生产方式多是油炸、膨化，这样的生产方式容易造成产品变形变色，且营养流失严重。以怀山药为原料，利用微波真空冷冻干燥技术进行干燥，能更好地防止怀山药脆片变形变色，而且营养成分不易流失[4-5]。

干制品的脆性是非常重要的品质指标之一，其作为衡量口感的重要参数之一，直接影响消费者的选购[6-7]。在国内，仪器测试已广泛应用于食品质构的测定中，常见的方法包括质地剖面分析（texture profile analysis，TPA）和穿刺测试，其中，穿刺测试是最能体现质构特性的测试方法之一[8-13]。在国外，穿刺测试常用来判定果实贮藏特性，以实现分级贮藏和销售，但在国内，大多数的质构测试仍是采用TPA，穿刺测试的应用还相对较少[14-15]。

微波真空冷冻干燥集合了微波干燥和真空冷冻干燥的优点，既保留了物料原有的色、香、味，提高了干制品品质，又加快了干燥速度[16-17]。郑艳萍等[18]的研究表明，微波真空冷冻干燥能使物料保留更多的活性成分；沈静等[19]在对鲜食枣脆片香气品质的研究中表明，微波真空冷冻干燥鲜食枣脆片的综合得分最高；卜召辉等[20]的研究表明，真空微波与真空冷冻联合干燥可以得到较好的产品品质，并且极大地缩短了干燥时间、降低了加工成本，在节约能耗方面有一定意义。目前关于微波真空冷冻干燥的研究很多，但是关于微波真空冷冻干燥过程中品质变化的研究非常少见。对于微波冻干怀山药脆片而言，穿刺测试能有效地测定其脆性。因此，本研究采用微波真空冷冻干燥技术得到怀山药干燥脆片，并采用5544型质构仪的穿刺测试模型来研究怀山药脆片干燥过程中的品质变化。通过对怀山药干燥脆片进行穿刺测试，得到力-位移曲线图，整合数据得到怀山药干燥过程中的质地变化，并进行数学模型的建立与回归分析，为客观、准确测定怀山药脆片提供帮助，并为怀山药脆片的贮藏、运输提供可靠的理论依据。

新鲜铁棍山药产自河南焦作怀庆，于2017年6月在当地大张超市采购，选择个体完整、无机械损伤的怀山药作为原料。所用试剂均为国产分析纯。

微波真空冷冻干燥机由实验室自制[21]；A.2003N型电子天平 上海佑科仪器仪表有限公司；102-2型电热鼓风干燥箱、HH-S4型电热恒温水浴锅 北京科伟永兴仪器有限公司；S4800扫描电子显微镜 日本日立公司；5544型质构仪 美国英斯特朗公司；AutoPore IV 9500压汞仪 美国麦克仪器公司。

1.3.1 干燥实验

将无机械损伤的新鲜山药洗净、去皮，用切片机将其切成相同厚度（4 mm）后，放入冷冻室预冻后备用。进行微波冷冻干燥之前，首先启动微波真空冷冻设备中的鼓风机和制冷机，待干燥室内的制冷温度降至-30 ℃后放入物料。打开真空泵，设置真空度为100 Pa。待物料温度降至-15 ℃后开启微波系统，可通过变化阳极电流来调整微波功率，阳极电流分别设置为10、20、30 mA，对应的微波功率分别为1.5、2.7、4.4 W，微波功率密度分别为0.012 5、0.022 5、0.037 0 W/g。实验过程每30 min取一次样品，直至干燥物料的含水量小于0.12 g/g后结束干燥。

1.3.2 水分质量分数的测定

按照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的方法测定怀山药干燥过程中的水分质量分数。在大气压（101.3 kPa）条件下，将处理的怀山药切片放入105 ℃的恒温干燥箱内，至试样质量恒定时结束干燥，称量干燥前后的质量。每次实验做3 个平行，求得平均值，根据公式（1）计算水分质量分数。

式中：ωt为t时刻物料水分质量分数/%；mt为t时刻试样的质量/g；mg为试样干燥后的质量/g。

1.3.3 样品微观结构观察

为确定怀山药微波冷冻干燥过程中孔结构的变化，采用扫描电子显微镜对干燥怀山药脆片的形貌进行观察。取干燥后的怀山药，用刀片切取适宜的尺寸，对样品喷金后用扫描电子显微镜观察薄片断面孔隙状态，工作电压为4.0 kV。为了更直观地对怀山药脆片的内部微观气孔结构分布情况进行分析，采用AutoPore IV 9500压汞仪进行测试。为避免过高的压力破坏干制品的结构，测试时在低压力下进行压汞，低压压力控制在4～345 kPa范围[22]，高压压力控制在0.1～414.0 MPa范围。测试前，将样品放置在真空（4 kPa）环境下脱除吸附气体，然后在真空下用汞填充物料中的孔隙；逐渐升高真空压力，最终测试压力为高压414 MPa、低压345 kPa，测试时间约15 min。

1.3.4 质构分析

结合实际干燥过程可知，干燥过程中怀山药物料内部的干区与冻区非均匀存在，因此将干燥处理的怀山药脆片切成统一大小，物料表面覆盖塑料薄膜，放入冰箱内12 h，待怀山药内部水分迁移扩散均匀后再进行测试。测试时采用直径为2 mm的圆柱形探头P/2，测前速率5 mm/s、测试速率1 mm/s、测后速率2 mm/s，最小感知力为0.05 N，穿刺深度为15 mm。每个实验点最少测试5 次，剔除最大值和最小值之后求平均值，从穿刺曲线中可得到屈服力、屈服能和脆性。

目前，国内外对于果蔬穿刺测试得到的曲线数据并无统一定义，对同一参数的表示方法也有许多种。基于此，本研究整合了国内外多篇报道对果蔬穿刺测试曲线的参数定义，在此基础上归纳总结出怀山药脆片穿刺测试的质地参数及其含义[23-26]。

屈服力：探头在最小触发力作用下与怀山药干燥脆片表面接触，随后感知力迅速上升，在力的作用下物料发生形变但没有发生破裂。当探头突然刺穿物料表面并向深部刺入，感知力骤然下降，其中发生转折的点称为屈服点，屈服点所对应的瞬时的力的大小定义为屈服力，单位为N。

屈服能：从探头接触物料表面到突然刺穿组织的过程中所吸收的能量，即探头所做的功称为屈服能，单位为N·mm。

脆性：从探头接触物料表面到突然刺穿组织时探头下压的位移可用来表示脆性的大小，位移距离越长，脆性越小。为了便于直观阐述，用d表示位移，用l/d表示脆性，单位为mm-1。

1.3.5 数学模型的拟合

通过对国内外干燥曲线的研究，选择6 种干燥数学模型对微波真空冷冻干燥怀山药脆片的实验数据进行模拟，如表1所示。数学模型与实验数据的匹配程度可以用决定系数（R2）和残差平方和（residual sum of squares，RSS）来衡量。R2越大、RSS越小，数学模型的匹配程度越好。从匹配程度较好的模型中挑选较为简便适用的模型作为怀山药微波冷冻干燥的数学模型。

表1 常用干燥数学模型及其表达式Table1 Common drying models and their expressions

注：k.干燥常数；A、a、h、n、p、s、x0、xc、START、END.系数常数；x.水分质量分数/%，y.脆性/mm-1。下同。

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图像采用Origin 2017软件绘制，利用DPS7.5软件对怀山药脆片的指标平均值进行相关性分析（Pearson相关系数法）。

图1 不同微波功率密度下怀山药脆片的水分质量分数（A）与干燥速率（B）的变化Fig.1 Changes in moisture content (A) and drying rate (B) of Chinese yam chips under different microwave power densities

由图1可知，随着干燥时间的延长，物料的水分质量分数逐渐降低。微波冻干怀山药脆片的干燥特性受微波功率密度影响较大，微波功率密度越大，干燥曲线越陡，达到相同水分质量分数的时间越短。在切片厚度为4 mm、真空度为100 Pa的条件下，不同微波功率密度怀山药脆片的干燥速率曲线分为升速和降速两个阶段；相较于传统干燥速率曲线的变化规律，怀山药脆片干燥速率曲线中的恒速阶段并不明显。这可能是因为在传统干燥过程中，恒速阶段的作用是去除物料内的非结合水[27]，而在微波真空冷冻干燥过程中，物料中的大部分非结合水在升速阶段就被直接升华除去，因此微波冻干怀山药脆片的干燥速率曲线没有明显的恒速阶段；且微波功率密度越大，曲线的升速阶段时间越短，恒速阶段也愈不明显。随着微波功率密度的增大，怀山药脆片的干燥速率也随之加快，微波功率密度为0.037 0 W/g的条件下曲线的斜率最大，即脱水速率最大，干燥速率最大可达到1.12%/min；微波功率密度为0.012 5 W/g的条件下干燥速率最小，最大可达0.86%/min。

在其他条件固定不变的情况下，微波功率密度较大时，微波辐射能的穿透作用越强，物料中的水分升华的越快，干燥速率也越大。需要注意的是，微波功率越大，物料加热越迅速，即物料内的束缚水升华越迅速，同时也越容易造成物料的歪曲、崩裂、焦化现象，因此在实际干燥过程中，应选择合适的微波功率密度进行干燥。

孔隙是决定多孔材料性能的关键指标，怀山药脆片内部的孔隙网络结构也影响着其品质的变化。为确定怀山药脆片在微波冷冻干燥过程中不同微波功率密度对孔隙孔道结构的影响，使用扫描电子显微镜对干燥处理的怀山药脆片进行观察，结果如图2所示。在干燥前期存在两种类型的闭孔孔隙，即小孔径孔隙和较大孔径孔隙。微波功率密度较小时，首先生成小孔径孔隙，再由小孔径孔隙转变为大孔径孔隙；微波功率密度较大时，微波辐射穿透能力较强，可以直接迅速地生成大孔径孔隙，图2中能够明显地观察到微波功率密度较大时的孔隙密度更大，即微波功率密度越大，物料孔隙的形成越迅速，孔隙的网络结构越紧密；微波功率密度相同时，干燥时间越长，物料孔隙网络结构越紧密。结合图1、2可知，怀山药脆片的内部孔隙网络结构的变化与水分质量分数的变化有关，即微波功率密度越大、干燥时间越长，水分质量分数越低，物料的孔隙网络结构越紧密。

图2 不同微波条件下怀山药脆片的扫描电子显微镜图Fig.2 Scanning electron microscopic images of Chinese yam chips produced under different microwave conditions

图3 在4 mm、2.7 W干燥条件下不同干燥时间的怀山药脆片压汞测试结果Fig.3 Mercury intrusion test of Chinese yam chips obtained at different drying times under 4 mm and 2.7 W drying conditions

为进一步确定怀山药脆片在干燥过程中的孔隙变化情况，挑选相同批次的样品，使用压汞法测试孔道结构变化特征，其结果如图3所示。随着干燥时间的延长，中值孔径从5×103nm减小至2×103nm，且大孔径孔隙与小孔径孔隙的数量都逐渐增加，即随着干燥时间的延长，怀山药脆片内部的孔隙网络结构越来越紧密，这与扫描电子显微镜图分析结果相同。怀山药脆片的压汞、退汞曲线（图中未显示）重合性不大，退汞曲线有明显的滞后现象且没有回归到零点位置，这说明怀山药脆片中可能存在大量的“瓶颈孔”，即开孔孔隙[28]。开孔孔隙的大量交联使得怀山药内部形成类似网络状的结构，即孔隙网络结构，孔隙数量越多、网络结构越紧密，对物料品质的影响也越大。

为探究怀山药脆片的脆性品质变化，对怀山药脆片进行穿刺测试，从力-位移曲线中得到屈服力、屈服能和脆性值。为确定屈服力、屈服能及脆性是否可以成为衡量怀山药脆片在微波冷冻干燥过程中感官品质的客观评价指标，对穿刺实验各指标参数进行相关性分析。利用DPS7.5软件对穿刺实验各指标进行分析计算，得到脆性与屈服力、屈服能的相关性系数分别为0.746 658、0.558 928，屈服能与屈服力的相关性系数为0.102 053。可以看出，屈服力与脆性之间存在较为显著的相关性，且指标之间均呈现正相关，因此可以选择屈服力、脆性作为衡量微波冻干怀山药脆片品质的分析指标。

图4 怀山药脆片穿刺实验脆性（A）和屈服力（B）随干燥时间的变化趋势Fig.4 Changes in crispness (A) and yield strength (B) of Chinese yam chips as a function of drying time

采用穿刺模式对微波冻干怀山药脆片进行穿刺测试，得到怀山药脆片的质地曲线如图4所示。在怀山药干燥过程中，随着干燥时间的延长，其内部成分和结构逐渐发生变化。怀山药的屈服力随着干燥时间的延长而增大，说明使怀山药脆片屈服或破裂需要的力在干燥过程中逐步增大；微波功率密度越大，需要的力越大，怀山药脆片的抗损伤能力越强；脆性同样随干燥时间的延长而逐渐增大，微波功率密度越大，怀山药脆片越脆。这说明在微波冷冻干燥过程中，怀山药抵抗外载荷损伤的能力在增加，其品质也在提高。在微波功率密度较大的条件下，怀山药脆片的抗损伤能力、脆性也较大；微波功率密度较小时，怀山药脆片的抗损伤能力、脆性也较小。对于干燥制品而言，脆性是非常重要的品质参数，过脆、过硬都会对口感造成影响，因此在实际生产过程中要注意选择合适的微波功率密度。

2.4.1 怀山药脆性模型的建立

对于干燥制品而言，产品的松脆程度是一个十分重要的质地评价指标。目前，大多数的脆性评价都是采用感官评价，然而感官评价主观性太强，同样的产品评价标准不一致，产生的鉴定结果也不同，而采用质构仪进行测试得到的数据更为客观、准确。有研究表明，物料水分质量分数的变化是影响脆性程度的主要因素[29-30]。观察图5可以发现，随着水分质量分数的降低，物料的脆性也在降低，因此可近似地认为怀山药在干燥过程中水分的散失是导致怀山药脆性发生变化的主要因素。

图5 不同微波条件下水分质量分数对应脆性的变化趋势Fig.5 Variation in crispness of Chinese yam chips as a function of moisture content under different microwave intensities

表2 不同微波条件下6 种脆性模型的分析结果Table2 Analysis of six models describing Chinese yam chip crispness under different microwave intensities

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在不同微波功率密度条件下，选用6 种数学模型对怀山药脆片穿刺实验脆性指标进行拟合，结果如表2所示。各种数学模型的常数随微波功率密度的变化而变化，不同的数学模型拟合的结果也各不相同。以RSS和R2作为模型拟合度的评价指标，除Slogistic1模型以外，6 种模型的R2均在0.99以上，RSS均小于0.01。R2越大、RSS越小，说明数学模型的匹配程度越好。从简便性和实用性考虑，DoseResp模型表达式相对简单，拟合结果较优，所以选择DoseResp模型作为怀山药干燥的最佳脆性模型。

2.4.2 怀山药脆性模型的验证

图6 不同微波功率密度下的怀山药脆片脆性的预测值和实际值Fig.6 Predicted and experimental values of Chinese yam chip crispness under different microwave intensities

为了验证所选择模型拟合的准确性，在切片厚度4 mm、真空度100 Pa的条件下，分别对不同微波功率密度下的微波冻干怀山药脆片脆性的实际值与模型预测值进行比较分析，结果如图6所示。在不同条件下，各干燥阶段的怀山药脆性与模型预测值基本吻合，由此可知该模型的拟合准确性很高，该模型能够较好地描述出微波真空冷冻干燥怀山药在不同微波功率密度下的脆性变化。

怀山药微波冷冻干燥速率曲线分为升速阶段和降速阶段，没有明显的恒速阶段，微波功率密度越大，恒速阶段越不明显。当真空度和切片厚度一定时，微波功率密度越大，物料的干燥速率越大，水分质量分数越低，孔隙网络结构越紧密；在干燥过程中，怀山药的屈服力和脆性随干燥时间的延长而增大；微波功率密度较大时，怀山药的抗损伤能力和脆性也较大；微波功率密度较小时，怀山药的抗损伤能力、脆性也较小。

建立脆性模型时，所选的6 个数学模型R2均在0.99以上，RSS均小于0.01。从简便性和实用性考虑，拟合效果较好的模型为DoseResp模型，模型表达式为：y＝A1+（A2-A1）/（1+10（（lgx0-x）p）），变量x为水分质量分数，变量y为脆性，A、x0、p为系数常数。经验证，实际值与预测值吻合情况较好，说明该模型可较好地预测怀山药微波真空冷冻干燥过程中的脆性变化规律。

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Crispness Variation and Mathematical Modeling of Microwave-Freeze Drying of Chinese Yam Chips

DUAN Liuliu, DUAN Xu*, REN Guangyue(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

Abstract:In order to determine the crispness variation of microwave-freeze dried Chinese yam chips during the drying process, Chinese yam was dried in a microwave vacuum freeze dryer and the drying characteristics were evaluated.Meanwhile, changes in pore structure and texture characteristics during the drying process were analyzed by scanning electron microscopy, mercury porosimetry and puncture test, and a mathematical model describing the crispness of Chinese yam chips was developed to predict the quality change of Chinese yam chips during the drying process. The results showed that the whole drying process included acceleration and deceleration stages without a pronounced constant speed stage. The moisture content was lower with prolonged drying; the pore network structure was more compact. The higher the microwave intensity, the faster the drying rate, the lower the moisture content, and the denser the pore network structure. The best model was found to be the DoseResp model: y = A1+ (A2-A1)/(1 + 10((lgx0-x)p)) (R2> 0.99), where x is the moisture content, y is crispness and A, x0and p are coefficients. This model could better predict the crispness of Chinese yam chips.

Keywords:puncture test; pore network structure; crispness; mathematical model

DUAN Liuliu, DUAN Xu, REN Guangyue. Crispness variation and mathematical modeling of microwave-freeze drying of Chinese yam chips[J]. Food Science, 2018, 39(23): 29-35. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201823005. http://www.spkx.net.cn

段柳柳, 段续, 任广跃. 微波冻干怀山药脆片干燥过程中脆性变化与数学模型的建立[J]. 食品科学, 2018, 39(23): 29-35.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201823005. http://www.spkx.net.cn

引文格式：

文章编号：1002-6630（2018）23-0029-07

文献标志码：A

中图分类号：TS201.1

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201823005

*通信作者简介：段续（1973—），男，教授，博士，研究方向为农产品加工。E-mail：[email protected]

第一作者简介：段柳柳（1993—），女，硕士研究生，研究方向为农产品加工。E-mail：[email protected]

基金项目：国家自然科学基金面上项目（31671907）；河南省高校科技创新团队支持计划项目（16IRTSTHN009）

收稿日期：2017-10-18