C/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备及其连接技术研究

图6是采用DSM法和SJM法制备的连接件的普通光学照片、连接件的力学性能和断口形貌照片。从图中可以看出, 采用DSM法和SJM法都可以实现复合材料的连接, 且连接层较为致密, 界面结合较好(图6(a)和(b)), 三点抗弯强度分别达17.2~20.5和63.8~82.4 MPa, 说明这两种方法均可实现接头的有效连接(图6(c)和(d))。这两种连接主要是靠连接界面处机械咬合和裂解陶瓷与被连接件多孔接头表面弱的键合为主要连接形式, 接头的断裂方式以裂解陶瓷与被连接面的断裂为主[ 22]。在连接件制备过程中, 多孔陶瓷接头中有序多孔结构的存在一方面起到了“微型反应器”的作用, 对先驱体的裂解起到一定的抑制, 即先驱体在“微型反应器”内裂解, 所产生的小分子有机物难于释放, 而是在该“反应器”内被反复地吸附沉积, 并重新参与裂解, 使其无机化更加充分, 最终导致先驱体陶瓷产率提高; 另一方面, 有序多孔结构的存在还起到了支撑作用, 即该SiC有序多孔结构在先驱体裂解过程中形状不会发生大的改变, 在一定程度上可以抑制先驱体裂解过程的体积收缩, 从而更易于得到结构致密、性能较高的连接件。对于SJM法制备连接件而言, 由于该法在制备连接件的过程中采用了PMS预连接工艺, 将多孔接头表面的孔结构进行了部分封堵, 使得“微型反应器”密封性加强, 最终使得后续裂解更为充分, 结构也更为致密(图6(e)和(f)), 这也是SJM法制备连接件性能明显优于DSM法的主要原因。

采用DSM或SJM法制备的连接件, 由于其连接层与复合材料基体的组成相同, 具有匹配的热膨胀系数, 因此与钎焊或扩散焊等连接方法[ 1, 23]相比, 具有更好的抗热振性能。本研究将SJM法制备的连接件(制备温度为1000℃)在氮气中经过3次“室温~1250℃”的热循环处理后, 其抗弯强度仍为73.2 MPa, 强度保留率为88.8%。

此外, 从图6(c)和(d)还可以看出, 采用DSM法和SJM法制备的连接件, 其性能在1000℃均达到最佳值, 分别为20.5和82.4 MPa, 低于1000℃时, 接头的室温抗弯强度随着连接处理温度的升高而增大, 而高于1000℃时, 接头的室温抗弯强度随连接处理温度的升高有下降趋势。XRD分析结果显示随着处理温度的升高, β-SiC微晶增加并伴随晶粒长大(如图7)。可见低于或高于1000℃时强度下降的主要原因在于, 连接温度较低时(低于1000℃), 先驱体PCS的裂解产物还处于无定形态, 裂解还不够充分, 产物不够致密, 导致连接强度较低; 而当连接温度较高时(高于1000℃), β-SiC微晶增加、晶粒长大, 导致连接强度下降。