回流 (实验装置)

回流（实验装置）是一种技术，涉及蒸汽的冷凝和这种冷凝物返回到它起源的系统。 它用于工业和实验室蒸馏。 它还用于化学中，为长时间的反应提供能量。

术语回流在使用大型蒸馏塔和分馏塔的行业中非常广泛地使用，例如炼油厂、石化和化工厂以及天然气加工厂。

在这种情况下，回流指的是来自蒸馏塔或分馏塔的塔顶液体产品返回到塔上部的部分，如典型工业蒸馏塔的示意图所示。 在塔内，向下流动的回流液体为向上流动的蒸汽提供冷却和冷凝，从而提高蒸馏塔的效率。

为给定数量的理论塔板提供的回流越多，塔将低沸点物质与高沸点物质分离得越好。 相反，对于给定的所需分离，提供的回流越多，所需的理论塔板数就越少。

将反应物和溶剂的混合物置于合适的容器中，例如圆底烧瓶。 该容器连接到水冷冷凝器，该冷凝器通常在顶部对大气开放。 加热反应容器以使反应混合物沸腾； 混合物产生的蒸汽被冷凝器冷凝，并通过重力返回容器。 目的是通过在升高的、受控的温度（即溶剂的沸点）和环境压力下进行反应来热加速反应，而不会损失大量混合物。

该图显示了典型的回流装置。 它包括一个间接加热混合物的水浴。 由于使用的许多溶剂都是易燃的，因此通常不适合使用本生灯直接加热，而是采用水浴、油浴、沙浴、电热板或加热套等替代方法。

图中所示的设备代表与连续蒸馏相反的分批蒸馏。 将待蒸馏的液体进料混合物与少量抗暴沸颗粒一起放入圆底烧瓶中，分馏柱安装在顶部。 当混合物被加热和沸腾时，蒸汽上升到塔中。 蒸汽在塔内的玻璃平台（称为板或塔板）上冷凝，然后向下流回到下方的液体中，从而使向上流动的馏出物蒸汽回流。 最热的塔盘在塔底，最冷的塔盘在塔顶。 在稳态条件下，每个塔盘上的蒸汽和液体处于平衡状态。 只有最易挥发的蒸汽一直以气态形式一直保持到顶部。 然后，塔顶的蒸汽进入冷凝器，在那里冷却直至凝结成液体。 可以通过添加更多塔盘来增强分离（对热量、流量等的实际限制）。 该过程一直持续到液体进料中所有最易挥发的成分从混合物中沸腾出来。 这一点可以通过温度计上显示的温度升高来识别。 对于连续蒸馏，进料混合物进入塔的中间。

通过控制冷凝器（通常称为分馏器）的温度，可以使用回流蒸馏器来确保较高沸点的成分返回烧瓶，而较轻的元素则被传递到二级冷凝器。 这有助于生产高质量的酒精饮料，同时确保将不太理想的成分（例如杂醇）返回到主烧瓶中。

对于高品质中性烈酒（如伏特加）或蒸馏后调味烈酒（杜松子酒、苦艾酒），可能会采用多次蒸馏或木炭过滤的过程，以获得缺乏任何暗示其发酵原始原料的产品。 蒸馏器的几何形状也在决定发生多少回流方面发挥作用。 在锅式蒸馏器中，如果从锅炉到冷凝器的管道（莱恩臂）向上倾斜，更多的液体将有机会冷凝并流回锅炉，从而增加回流。 与基本的蜗杆式冷凝器相比，典型结果可将产量提高 50%。 在路径中添加一个铜沸腾球会形成一个区域，在该区域中气体膨胀进入球内会导致冷却以及随后的冷凝和回流。 在蒸馏塔中，在塔中添加惰性材料（例如填料）会产生用于早期冷凝的表面并导致回流增加。

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