材料现代分析方法必背经典简答题3

五、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

主要有六种：

1)背散射电子：能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增

大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子：能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏

感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子：其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反，与背散射电子的衬度

互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成

分分析。

5)特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它

适合做表面分析。

六、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

优点：

1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：

1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

七、试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

八、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。SE和HE信号的分辨率最高，BE其次，X射线的最低。

扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率。

九、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

(1) 定点分析：

将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。

(2) 线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓

度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3) 面分析：

电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

十、什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。

十一、什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

十二、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角是600°。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

十三、薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答：样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度；

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程：

1)切薄片样品

2)预减薄

3)终减薄

离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品

2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样

2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料

4）不易于脆断、不能清洗的试样

十四、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成。

1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

2）作用：形成第一幅放大像。

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像

3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。

作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

十五、何为晶带定理和零层倒易截面?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：

取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0 层倒易截面（uvw）*。返回搜狐，查看更多