“滴定方法”验证，续上了！

实践出真理。在我们的多次实践中都发现了滴定方法验证的重要性。

通过上一篇文章（ 你的“滴定方法”验证了吗？ ）的介绍，我们已经知道它是我们选择正确的滴定方法和参数并最终获得可靠和稳定结果的重要前提。前面介绍了滴定方法验证中包括的特异性和线性关系，本文将会介绍最后的 准确度和 精密度。

准确度

准确度指的是测量结果与真实值的接近程度。

它包含了方法偏差信息，而这个偏差应该在整个测定范围内确定。此外，分析的准确度测定和杂质测试不同。对于含量来说就是分析已知纯度的参考物质，而对于杂质测试来说，是样品中加入了已知数量的杂质，然后根据分析物的回收率来计算准确度。

精密度

精密度指的是单个结果在均质样品分析中的一致性信息。通常表示为标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）。

它的评估分为三个级别：重复性、中间精密度和再现性。

重复性是指同一分析人员在短时间内使用相同设备对同一样品进行所有测定时获得的精密度。

中间精密度是在同一实验室内，由不同的分析人员使用不同的设备（如果可能）在不同日期对同一样品进行分析来确定。

再现性是指在不同实验室分析同一样品获得的精密度。

对于精密度的测试，重要的不仅仅是分析本身，所有样品的每次分析的样品制备步骤都是独立完成的。

分析样品需要同时确定准确度和精密度，因为只有结合这两个因素才能确保获得正确的结果。

只有精密度和准确度都高才能得到正确的结果，精密度高并不一定意味着准确度高，反之亦然。

举例

对滴定来说，准确度和重复性通常是一起确定的。建议至少对三种不同浓度的样品进行九次测试来测定这两个参数。

对碳酸氢钾的测定来说，测定的样品量是建议的样品重量的 80%、100% 和 120%。使用已知纯度的碳酸氢钾样品进行分析，同一重量的样品重复滴定三次。结果如表1所示。

表1. 碳酸氢钾准确度和精密度测定结果

九次测定的相对标准偏差为 0.43%，符合精密度要求。获得的分析结果接近制造商的分析证书（99.9%），平均值为 100.40%，满足准确度要求。

为了确定碳酸氢钾测定的 中间精密度，需要在不同日期不同设备上进行重复精密度和准确度测定。结果如表2所示。九次测定的相对标准偏差为 0.43%，满足精密度要求。

表2. 碳酸氢钾的中间精密度测定结果

滴定方法的验证包括确定其特异性、线性、准确度和精密度，来全面了解检测目标分析物方法的适用性。如果滴定方法不能满足其特异性的要求，则需要通过其他技术来辅助滴定方法。

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— 你的“滴定方法”验证了吗？

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