多重乳液的制备及其对水溶活性成分的包覆

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作者：

陈凯丽

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摘要：

W_1/O/W_2型多重乳液因其特殊的三相结构,可用于水溶性活性成分包覆,广泛应用于食品,化妆品及医药领域.但多重乳液制备工艺复杂,包覆率低,稳定性差,难以实现商业化,因此多重乳液的稳定性及其对水溶性活性成分的包覆具有挑战性.本文旨在制备W_1/O/W_2乳液,并将维生素C包覆其中,考察乳液的稳定性,对维生素C的包覆率及包覆稳定性.主要研究内容如下:(1)以辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)为油相,月桂醇PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(KF-6038)为油溶性乳化剂,Tween80,月桂酸PEG1000酯及双亲性无规共聚物聚甲基丙烯酸十二酯-co-甲基丙烯酸P(LMA-co-MAA)为水溶性乳化剂,两步法制备了W_1/O/W_2型多重乳液.以乳液的粒径及粒径的多分散度为衡量指标,结合乳液在常温及40 ~oC(24 h)条件下的外观变化,采用单因素实验,分别考察了初乳(E1)中KF-6038的质量分数,GTCC的质量分数及复乳(E2)中E1的质量分数,水溶性乳化剂种类及其质量分数对稳定性的影响.通过添加电解质NaCl和增稠剂黄原胶进一步提高多重乳液的稳定性.实验发现,P(LMA-co-MAA)对W_1/O/W_2乳液的稳定性较优于Tween80,月桂酸PEG1000酯.实验得最佳乳液配方为:E1:60%GTCC,5.0%KF-6038,0.4%NaCl,余量水;E2:50%E1,1.0%P(LMA-co-MAA),0.5%黄原胶.该乳液在常温及40 ~oC条件下能保持稳定,乳液的粒径(D_(3,2))为14.6μm,粒径多分散度(U)为0.26,常温下放置6个月乳液的粒径及其粒径多分散度分别在12.9±1.7μm,0.28±0.02(n=15)范围内波动.(2)在W_1/O/W_2乳液的内水相(W_1)中添加维生素C,研究包覆维生素C的多重乳液的稳定性及其维生素C最大包覆量.考察了W_1中添加不同维生素C多重乳液的稳定性,维生素C及NaCl加入量对相界面张力,乳液粒径及黏度的影响,通过显微镜微观检查和乳液外观评价乳液的稳定性.实验表明,W_1只包覆维生素C时,乳液的稳定性较差;W_1中添加NaCl可显著降低W_1/O界面张力,减小乳液的粒径,增加乳液的黏度;外水相(W_2)添加NaCl超过0.2%时,O/W_2界面张力显著增大.与NaCl相比,维生素C对降低W_1/O界面张力的能力较小.控制W_1/O/W_2乳液中内外水相的NaCl均为0.2%,考察了不同质量的维生素C添加于W_1中对多重乳液微观及外观的变化的影响.当维生素C包覆量为0.75%时,多重乳液的粒径为15.2μm,多分散度为0.33.在常温下放置30天乳液的粒径及粒径多分散度分别在15.3±0.3μm,0.33±0.12(n=5)范围内波动.(3)以水溶性的电化学活性物质维生素B_6为标记物,添加至多重乳液的W_1中,依据W_1/O/W_2中油膜的对W_1的电屏蔽,建立了评估W_1/O/W_2乳液的稳定性及其对水溶性活性成分的包覆率的电化学分析方法.实验发现,W_1/O/W_2乳液可以稳定地分散在浓度小于或等于0.05 mol/L电解质溶液中,且通过循环伏安(CV)测量后多重结构仍然稳定.电化学活性物质维生素B_6在0.05 mol/L(pH6.0)磷酸盐缓冲液(PBS),添加空白W_1/O/W_2的PBS中(PBS-ME)以及添加经乙醇破乳后的W_1/O/W_2乳液的PBS电解质背景溶液中(PBS-ME-EtOH),维生素B_6的浓度(mmol/L)与在0.735 V(vs.SCE)电位下的峰电流(μA)之间均存在线性关系,线性方程分别为:PBS:y=68.7 x+2.2(r=0.995);PBS-ME:y=40.8 x-1.4(r=0.995);PBS-ME-EtOH:y=52.9 x+0.7(r=0.995).实验结果证实,W_1中的维生素B_6由于电屏蔽不能被电化学氧化.因此通过测定W_2相中维生素B_6的电化学氧化,评估维生素B_6包藏在W_1相的包覆率;同时通过监控W_2的维生素B_6的浓度,评估维生素B_6从W_1泄露率,以此评估W_1/O/W_2乳液的稳定性.(4)以建立的电化学方法测定了W_1/O/W_2乳液对维生素C的包覆率及其包覆稳定性.实验测得,维生素C在不同电解质背景溶液中峰电流(μA)和维生素C的浓度(μmol/L)均存在线性关系.线性方程分别为:PBS-ME:y=0.03 x+0.9(r=0.993);PBS-ME-EtOH:y=0.028 x–0.63(r=0.991).多重乳液(E1:60%GTCC,5.0%KF-6038,0.4%NaCl,1.5%维生素C,余量水;E2:1.0%P(LMA-co-MMA),0.2%NaCl,0.5%黄原胶,3.0%1,3-丁二醇,50%E1,余量水)对维生素的包覆率为91.3%,常温下放置1个月后下降至87.3%.实验表明,该多重乳液体系对维生素C具有较好的包覆作用及包覆稳定性.

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学位级别：

硕士

学位年度：

2019