球形粉末的力学性能测试方法及纳米压痕测试块与流程

本发明涉及粉末材料的测试领域，具体而言，涉及一种球形粉末的力学性能测试方法及纳米压痕测试块。

背景技术：

球形粉末因其圆整度高、流动性好、杂质含量低等优点，是高性能粉末冶金近净成形制造，特别是增材制造的重要基础原料。近年来，航空、航天、汽车及医疗器材等行业对钛/钛合金、钴铬钼合金、镍基合金、铝基合金和不锈钢等需求量成倍增长，同时，以增材制造技术为代表的快速成型装备及工艺技术(激光快速制造、电子束选区熔化技术等)获得了飞速发展，特别是钛及钛合金、钴铬钼合金、钽金属在人工关节植入物和个性化医疗方面的应用越来越广泛。因此增材制造技术对材料的性能和适用性提出了更高要求，作为产业基础的球形金属粉末材料是增材制造产业链中最重要的一环。

针对传统的粉末冶金原料粉末的技术特点，已经发展出了一套比较完善的粉末评价方法及标准，如粒径、比表面积、粒度分布、粉体密度、流速、松装密度、孔隙率等，但传统的粉末表征和评价方法中没有对单个粉末颗粒的硬度和模量的评价方法。现有技术对增材制造使用的气雾化粉末已经进行了初步的研究，如文献(材料研究学报,1995,9(3):228-232.)对tc4粉末中不同粒径粉末表面及内部的显微组织进行了表征，研究不同粒径粉末的相组成；文献(中国有色金属学报，2016，26(5):980-987)对各粒径气雾化tc4粉末表面及内部的显微组织、间隙元素含量进行了表征分析。但是，与传统的粉末冶金工业相比，目前虽然对增材制造使用的球形粉末进行了微观组织的分析和表征，但还没有对增材制造使用的球形粉末的硬度和模量等物理性能的测试方法和定量值的研究报道和测试方法。

因为球形粉末的粒径在微米尺度，比如10～1000μm之间，传统的硬度计和测试方法，很难对单个微纳米级的球形粉末进行物理性能的定量测试。近年来发展的纳米压痕技术用于测量微纳米尺度的硬度与弹性模量，也可以用于研究或测试薄膜等纳米材料的接触刚度、蠕变、弹性功、塑性功、断裂韧性、应力-应变曲线、疲劳、存储模量及损耗模量等特性，可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析，包括pvd、cvd、pecvd薄膜，感光薄膜，彩绘釉漆，光学薄膜，微电子镀膜，保护性薄膜，装饰性薄膜等等。但是，目前还没有很好的制样方法利用纳米压痕仪进行单颗球形粉末的测试。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种球形粉末的力学性能测试方法及纳米压痕测试块，以解决现有技术中球形粉末的力学性能无法测量的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种球形粉末的力学性能测试方法，包括：步骤s1，提供具有待测球形粉末的固化块，且固化块包括一体结合的树脂层和待测球形粉末分散层；步骤s2，对固化块进行研磨，得到可用于纳米压痕仪进行检测的待测样块，其中待测样块的待测球形粉末分散层中各待测球形粉末的裸露面为平面；以及步骤s3，使用纳米压痕仪对待测样块进行检测，得到球形粉末的硬度和弹性模量。

进一步地，上述步骤s1包括：将待测球形粉末置于镶嵌模具中，优选待测球形粉末完全覆盖镶嵌模具的底面；将树脂和固化剂混合，形成混合物；将混合物置于镶嵌模具中形成待固化物；以及使待固化物固化形成固化块，待测球形粉末分散层靠近镶嵌模具底部，树脂层远离镶嵌模具底部。

进一步地，上述树脂和固化剂的重量比为1:1～10:1。

进一步地，上述树脂为快速环氧王、水晶王、低粘度环氧王，混合物在常温下固化0.1～20h。

进一步地，上述步骤s2包括：在转速为100～400转/分的磨样机上将树脂层的远离待测球形粉末分散层的表面研磨为平面；用500～2000目金相砂纸研磨待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面5～10分钟；冷风吹研磨后的固化快5～30秒，得到待测样块。

进一步地，上述步骤s3包括：将待测样块置于纳米压痕仪中，使用金刚石压头在单个待测球形粉末上加载力，并使加载深度为50nm～10000nm，读取球形粉末的硬度和弹性模量。

进一步地，上述待测球形粉末的平均粒径d的范围为：0＜d≤1000μm。

进一步地，上述待测球形粉末为钛/钛合金球形粉末、钴铬钼合金球形粉末、镍基合金球形粉末、铝基合金球形粉末、不锈钢球形粉末、钨金属球形粉末、钨合金球形粉末、铍球形粉末、钨钼球形粉末、钼球形粉末、钽球形粉末、镁合金球形粉末中的任意一种。

进一步地，上述镶嵌模具为圆形模具或方形模具。

进一步地，上述纳米压痕仪为agilent纳米压痕仪、hysitron纳米压痕仪、bruker纳米压痕仪或nanomechanics纳米压痕仪。

根据本发明的另一方面，提供了一种纳米压痕测试块，该测试块包括一体结合的树脂层和待测球形粉末分散层，待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面为测试块的一个表面或一个表面的部分表面，待测球形粉末分散层中各待测球形粉末的裸露面为平面。

进一步地，上述树脂层的远离待测球形粉末分散层的表面为测试块的一个表面，树脂层的远离待测球形粉末分散层的表面为平面。

进一步地，上述待测球形粉末为钛/钛合金球形粉末、钴铬钼合金球形粉末、镍基合金球形粉末、铝基合金球形粉末、不锈钢球形粉末、钨金属球形粉末、钨合金球形粉末、铍球形粉末、钨钼球形粉末、钼球形粉末、钽球形粉末、镁合金球形粉末中的任意一种。

进一步地，上述测试块与待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面平行的截面为圆形或四边形。

应用本发明的技术方案，将待测球形粉末固定在待测样块中，并且将待测球形粉末的裸露表面研磨为平面，因此能够将其应用在纳米压痕仪中进行测试，并且按照纳米压痕仪的操作规程和测试方法进行测试即可得到待测球形粉末的硬度和弹性模量。由于纳米压痕仪的测试过程中的加载压力和加载深度均为微纳米级，因此所采用的树脂不会影响检测结果的准确性。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的扫描电镜下观察到实施例1的待测样块中单颗粉末的剖面图；以及

图2示出了实施例1所用agilentg200纳米压痕仪测试的5颗粉末颗粒的剖面图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如本申请背景技术所分析的，现有技术中没有一种能够测量球形粉末的力学参数的方法，为了解决该问题，本申请提供了一种球形粉末的力学性能测试方法及纳米压痕测试块。

在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种纳米压痕测试块，该测试块包括一体结合的树脂层和待测球形粉末分散层，待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面为测试块的一个表面或一个表面的部分表面，待测球形粉末分散层中各待测球形粉末的裸露面为平面。

本申请将待测球形粉末固定在测试块中，并且将待测球形粉末的裸露表面研磨为平面，因此能够将其应用在纳米压痕仪中进行测试，并且按照纳米压痕仪的操作规程和测试方法进行测试即可得到待测球形粉末的硬度和弹性模量。

为了提高测试的准确度，优选上述树脂层的远离待测球形粉末分散层的表面为测试块的一个表面，树脂层的远离待测球形粉末分散层的表面为平面。

上述纳米压痕测试块可以应用至目前常规材料的球形粉末中，优选上述待测球形粉末为钛/钛合金球形粉末、钴铬钼合金球形粉末、镍基合金球形粉末、铝基合金球形粉末、不锈钢球形粉末、钨金属球形粉末、钨合金球形粉末、铍球形粉末、钨钼球形粉末、钼球形粉末、镁合金球形粉末中的任意一种。

为了便于应用至纳米压痕仪中，优选上述测试块的与待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面平行的截面为圆形或四边形，或者其他规则的几何形状截面，比如五边形、六边形、八边形等。

在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种球形粉末的力学性能测试方法，该力学性能测试方法包括：步骤s1，提供具有待测球形粉末的固化块，且固化块包括一体结合的树脂层和待测球形粉末分散层；步骤s2，对固化块进行研磨，得到可用于纳米压痕仪进行检测的待测样块，其中待测样块的待测球形粉末分散层中各待测球形粉末的裸露面为平面；以及步骤s3，使用纳米压痕仪对待测样块进行检测，得到球形粉末的硬度和弹性模量。

本申请将待测球形粉末固定在待测样块中，并且将待测球形粉末的裸露表面研磨为平面，因此能够将其应用在纳米压痕仪中进行测试，并且按照纳米压痕仪的操作规程和测试方法进行测试即可得到待测球形粉末的硬度和弹性模量。由于纳米压痕仪的测试过程中的加载压力和加载深度均为微纳米级，因此所采用的树脂不会影响检测结果的准确性。

上述待测样块中待测球形粉末分散层可以为待测样块的中间层，也可以为待测样块的表面层，优选为后者以便于将其直接进行研磨步骤，即优选上述步骤s1包括：将待测球形粉末置于镶嵌模具中；将树脂和固化剂混合，形成混合物；将混合物置于镶嵌模具中形成待固化物；以及使待固化物固化形成固化块，待测球形粉末分散层靠近镶嵌模具底部，树脂层远离镶嵌模具底部。采用上述方式形成的固化块，在由于待测球形粉末先与混合液置于镶嵌模具中，因此在固化后形成的固化块中，待测球形粉末分散层靠近镶嵌模具底部，即待测球形粉末分散层为待测样块的表面层，树脂层远离镶嵌模具底部。优选上述镶嵌模具为冷镶嵌模具，以避免热固化过程对待测球形粉末的硬度和弹性模量的影响，进而导致测试结果出现偏差。

上述树脂和固化剂的作用主要是用于固定待测球形粉末，因此常规的透明树脂和与之相适应的固化剂都能应用于本申请，为了加快固化，优选上述树脂和固化剂的重量比为1：1～10:1，优选为1:1～10:1。

为了避免树脂在固化过程中需要的高温对待测球形粉末的性能产生影响，优选上述树脂为常温固化树脂，比如为快速环氧王、水晶王、低粘度环氧王，固化剂选择与之相匹配的固化剂种类，该混合物在常温下固化0.1～20h。

在本申请一种优选的实施例中，上述步骤s2包括：在转速为100～400转/分的磨样机上将树脂层远离待测球形粉末分散层的表面研磨为平面；用1000～2000目金相砂纸研磨待测球形粉末分散层的远离树脂层的表面5～10分钟；冷风吹研磨后的固化快5～30秒，得到待测样块。

通过上述研磨的方式对固化块进行研磨处理，使树脂层远离待测球形粉末分散层的表面研磨为平面，并使待测样块的待测球形粉末分散层中各待测球形粉末的裸露面为平面，达到纳米压痕仪检测对平面和光洁度的要求，进而实现精确测量。

在进行测试时，按照纳米压痕仪的操作要求进行操作，为了提高测量准确性，优选上述步骤s3包括：将待测样块置于纳米压痕仪中，使用金刚石压头在单个待测球形粉末上加载力，并使加载深度为50nm～10000nm，读取球形粉末的硬度和弹性模量。

用于上述力学性能测试方法的待测球形粉末的粒径大小没有特别限定，现有技术中常规粉末级的粒径大小均可应用本申请的方法，优选该待测球形粉末的平均粒径d的范围为：0＜d≤1000μm。

上述力学性能测试方法可以应用至目前常规材料的球形粉末中，优选上述待测球形粉末为钛/钛合金球形粉末、钴铬钼合金球形粉末、镍基合金球形粉末、铝基合金球形粉末、不锈钢球形粉末、钨金属球形粉末、钨合金球形粉末、铍球形粉末、钨钼球形粉末、钼球形粉末、钽球形粉末、镁合金球形粉末中的任意一种。

此外，为了提高测试效率，避免对固化块进行过多的处理，优选上述镶嵌模具为圆形模具或方形模具或其他规则几何形状模具，比如五边形模具、六边形模具、八边形模具等，具有上述形状的模具的底面便于在纳米压痕仪测试台上装载，易于测试为宜。

本申请的力学性能测试方法采用目前常规的纳米压痕仪均可实施，比如该纳米压痕仪为agilent纳米压痕仪、hysitron纳米压痕仪、bruker纳米压痕仪或nanomechanics纳米压痕仪等。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。

实施例1

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入镶嵌模具中，该模具的底面直径为10mm；称取广东金相检测技术有限公司的gorala91898环氧树脂5g，gorala91899固化剂2.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。扫描电镜下观察到待测样块中单颗粉末的剖面图如图1所示。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至500nm，卸载载荷，测试5颗粉末颗粒，如图2所示，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例2

称取tc4钛合金粉末10g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为15mm，称取上海耐博公司生产的cm2冷镶树脂10g，cm2固化剂2.0g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速100转/分钟的磨样机上，用2000目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹30s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以15nm/s的加载速度加载，加载深度至800nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例3

称取tc4钛合金粉末1g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为5mm，称取湖南欣辉科技公司生产的低温固化环氧树脂胶10g和固化剂2.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速200转/分钟的磨样机上，用1000目砂纸研磨10分钟，随后冷风吹30s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至200nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例4

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为8mm，称取上海耐博公司生产的cm3快速环氧王树脂5g，cm3固化剂2.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用2000目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹30s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力加载深度至10000nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例5

称取tc4钛合金粉末8g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为15mm，称取上海耐博公司生产的cm1快速环氧王树脂15g，cm1固化剂7.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用2000目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹30s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至100nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例6

称取tc4钛合金粉末15g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为20mm，称取深圳蔚仪公司生产的ce型透明环氧树脂树脂15g和对应固化剂7.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至500nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例7

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为10mm，称取上海耐博公司生产的cm4低粘度环氧王树脂15g，cm4固化剂2.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速500转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至500nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例8

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为5mm，称取武汉三灵新材料公司生产的cmr4树脂5g，cmr4固化剂2.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至10500nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例9

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入冷镶模具中，该模具的底面直径为5mm，称取上海耐博公司生产的cm3树脂8g，cm3固化剂1.5g，倒入塑料杯中，搅拌均匀后形成混合液；将该混合液倒入镶嵌模具中，室温固化40分钟，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至500nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

实施例10

称取tc4钛合金粉末2g，将粉末放入圆形模具中，该模具的底面积为10mm，称取湖南欣辉科技公司生产的jzxm0213高效型热埋树脂作为热镶嵌料；将热镶嵌料倒入普通金相镶嵌装置内，固化一定时间，得到固化块。将固化块无粉末端面研磨平整，含粉末端面置于转速400转/分钟的磨样机上，用1200目砂纸研磨5分钟，随后冷风吹10s，得到待测样块。将待测样块放入纳米压痕仪内，在单个球形粉末剖面上打点，以10nm/s的加载速度施加加载力，加载深度至500nm，卸载载荷，测试5颗粉末，分别得到每颗球形粉末的硬度和弹性模量，如表1所示。

表1

表1中，同一个实施例中不同颗粒的弹性模量和硬度不同，是由于不同颗粒的横截面积不同，或单个粉末颗粒内部组织结构和成分不均匀性造成的，虽然所得到数据虽然有所不同，但是偏差不大，在实际应用中测试足够数量单个粉末颗粒的弹性模量和硬度，从而求平均值即可。另外，不同实施例的数据存在偏差，这是由于待测样块的制备过程不同以及测试条件不同所造成的，在运用本申请的测试方法时，可以采用相同的制备过程制备待测样块，并采用相同的测试条件进行测试，所得到的测试结果具备可靠性。同时，根据实施例10的数据和其它实施例的数据比较可以看出，当采用热固化时，会对检测结果产生一定的影响，但是，偏差不是很大，其所得结果仍然具有一定的参考性。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

本申请将待测球形粉末固定在测试块中，并且将待测球形粉末的裸露表面研磨为平面，因此能够将其应用在纳米压痕仪中进行测试，并且按照纳米压痕仪的常规操作规程和测试方法进行测试即可得到待测球形粉末的硬度和弹性模量。

本申请将待测球形粉末固定在待测样块中，并且将待测球形粉末的裸露表面研磨为平面，因此能够将其应用在纳米压痕仪中进行测试，并且按照纳米压痕仪的操作规程和测试方法进行测试即可得到待测球形粉末的硬度和弹性模量。由于纳米压痕仪的测试过程中的加载压力和加载深度均为微纳米级，因此所采用的树脂镶嵌块的力学特征不会影响检测结果的准确性。

本申请制备的待测样品为常温下镶嵌试样块，避免热镶嵌对球形粉末的氧化或者组织结构的影响，能够最大程度的测试出球形粉末的硬度和模量。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。