QuEChERS

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作者：

孔祥一，庄丽丽，方恩华，林鹏，郑子龙，郑向华，徐敦明

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摘要：

建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法.当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂,标准方法回收率低,再现性差等问题,因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义.称取10.0 g样品,置于50 mL离心管中,加入200μL内标工作液和10 mL乙腈,冷冻30 min后,加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水,以9000 r/min离心5 min.取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯(PLS-A)粉末净化,再使用1.6 g MgSO4和0.4 g NaCl脱水,过0.22μm滤膜,上机分析.在初始温度为50℃时采用程序升温模式,0.16 min后,以900℃/min的速率将温度升至220℃.采用毛细管气相色谱柱HP-Inno-wax(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,在多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析,使用内标法定量N-亚硝胺类化合物.结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1～50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～0.30μg/kg和0.10～1.00μg/kg.对不同样品基质进行0.5,1.0,3.0μg/kg 3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80.4%～98.5%,RSD(n=6)为2.41%～12.50%.应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺,N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出.检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品.研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小.该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制,检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义.

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关键词：

气相色谱-串联质谱 QuEChERS N-亚硝胺类化合物 动物源性食品

DOI：

10.3724/SP.J.1123.2020.06010

年份：

2021