GB∕T 39560.5

ICS31.020；71.040.50L10

中华人民共和国国家标准

GB/T39560.5—2021/IEC62321-5:2013

电子电气产品中某些物质的测定

第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法

测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及

金属中镐、铅的含量

Determinationofcertainsubstancesinelectricalandelectronicproducts—

Part5：Cadmium,leadandchromiuminpolymersandelectronicsandcadmium

andleadinmetalsbyAAS,AFS,ICP-OESandICP-MS

(IEC62321-5：2013»Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnical

products—Part5:Cadmium,leadandchromiuminpolymersandelectronics

andcadmiumandleadinmetalsbyAAS，AFS，ICP-OESandICP-MS，IDT)

2021-10-11发布

2022-05-01实施

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GB/T39560.5—2021/IEC62321-5=2013

前言

ni

i 翻 i

2规范性引用文件 1

3术语、定义和缩略语 2

4i式齐IJ 3

5仪器 5

6雑 6

7分析步骤 6

8樹隹 12

9计算 13

10髓® 13

11质量控制 16

附录A（资料性附录）AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的镉、铅和铬以及

金属中镉和铅的实际应用 18

附录B（资料性附录）第2次国际实验室方法研究（IIS2）和第4A次国际实验室方法研究（IIS4A）

白勺会課 24

27

I

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GB/T39560.5—2021/IEC62321-5=2013

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GB/T39560((电子电气产品中某些物质的测定》分为以下几个部分：

——第1部分:介绍和概述；

——第2部分:拆解、拆分和机械制样；

一第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴；

—第4部分:CV-AAS、CV-AFS、ICP-()ES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的汞；

—第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅和铬以及金属中镉、铅的含量；

一第6部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚；

一第7-1部分:六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(\T)];一第7-2部分:六价铬比色法测定聚合物和电子件中的中六价铬[Cr(\T)];

一第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。

本部分为GB/T39560的第5部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分使用翻译法等同采用IEC62321-5=2013《电工产品中某些物质的测定第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物和电子件中的镉、铅和铬与金属中的镉和铅》。

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：

一GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987.MOD)；

一GB/T39560.1—2020电子电气产品中某些物质的测量第1部分:介绍和概述(IEC62321-1：2013.IDT)

GB/T39560.2一2020电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC62321-2：2013.IDT)

一GB/T39560.301—2020电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴(IEC62321-3-1：2013.IDT)

本部分做了下列编辑性修改：

一为了与我国现有标准系列一致，将标准名称改为“电子电气产品中某些物质的测定第5部分：AAS、AFSJCP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅和铬以及金属中镉、铅的含量”。

本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。

本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、兰州三维大数据标准化研究院有限公司、上海华测品标检测技术有限公司、中国家用电器研究院、山东省产品质量检验研究院、无锡海关机电产品及车辆检测中心、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、深圳市鑫宇环标准技术有限公司、中检集团南方测试股份有限公司、工业和信息化部电子第五研究所、宁波检验检疫科学技术研究院、中国信息通信研究院、广州海关技术中心、广东美的制冷设备有限公司、深圳海关工业品检测技术中心、成都产品质量检验研究院有限责任公司、江苏省电子信息产品质量监督检验研究院。

本部分主要起草人：程涛、高坚、张军华、陈冬梅、邢卫兵、陈凯敏、曹焱鑫、周加彦、赵佳胤、刘丹、叶润、梁丹、司菲斐、姜涛、陈建国、卢春阳、周明辉、胡盛文、余淑媛、吴宇、印美娟。

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电子电气产品中某些物质的测定

第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法

测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及

金属中镉、铅的含量

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T39560的本部分描述了AAS、AFS、ICP-（）ES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中铅、镉和铬的方法。

本部分规定了电子电气产品中镉（Cd）、铅（Pb）和铬（Cr）含量的测定。它涵盖了三种类型的基体：聚合物/聚合物组件、金属及合金和电子件。

本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品及其获得方式由实施检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量，如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC62321-2。样品的选择和/或测定可能影响对检测结果的解释。

本部分规定了电子电气产品中镉（Cd）、铅（Pb）和铬（Cr）含量的测定方法，介绍了四种仪器的检测方法（AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS）以及几种样品化学前处理方法（样品溶液的制备），可以从中选择最合适的方法。

由于聚合物和电子件中的六价铬有时难以测定，本部分描述了除AFS以外的聚合物和电子件中铬的筛选方法。铬的分析能提供材料中是否存在六价铬的信息。然而，元素分析不能选择性地测定六价铬，它测定的是样品中的总铬含量。如果总铬含量超过六价铬的限量，则应进行六价铬的确证检测。

本部分所述的ICP-OES和AAS法在测定含量高于10mg/kgPb、Cd和Cr;或者ICP-MS法测定高于0.1mg/kg的Pb、Cd;或者AFS法测定高于10mg/kg的Pb，高于1.5mg/kg的Cd时，可获得最好的准确度和精密度。这些方法也可以测试更高含量的样品。

因为材料稳定性的关系，本部分不适用于含多氟聚合物的样品。如果在分析过程中使用硫酸，则存在Pb损失的风险，从而会得到错误的偏低的分析值。此外，因为可能干扰Cd的还原，硫酸和氢氟酸不适合于原子荧光光谱法测定Cd。

样品的溶解过程存在局限性和风险，例如可能发生目标物或其他元素的沉淀，在这种情况下，残留物应单独检查或用其他方法溶解，然后与测试样品溶液合并。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

IEC62321-1电工产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts一Part1:Introductionandoverview）

IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part2:Disassembly,disjointmentandmechanical

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samplepreparation)

IEC62321-3-1电工产品中某些物质的测定第3-1部分：筛选检测方法X射线荧光光谱法筛选铅、未、铺、总络和总漠(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part3-1:Screeningtestmethods—Screeningofelectrotechnicalproductsforlead，mercury,cadmium,totalchromiumandtotalbromineusingX-rayfluorescencespectrometry)

ISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse一Specificationandtestmethods)

ISO5961水质原子吸收光谱法测定锡(Waterquality一determinationofcadmiumbyatomicabsorptionspectrometry)

3术语、定义和缩略语

3.1术语和定义

IEC62321-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1.1

准确度accuracy

测试结果与公认参考值之间的一致性。

3.1.2

校准标准calibrationstandard

具有已知和稳定待测分析物浓度、可用于建立与分析物浓度相关的仪器响应(校准曲线)的固体或液体物质。

3.1.3

校准液calibrationsolution

从一种或多种原液或(有证)标准物质中制备的用于校准仪器的溶液。

3.1.4

有证标准物质certifiedreferencematerial

附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。

3.1.5

实验室控制样laboratorycontrolsample

用于记录实验室性能的已知基体并含有目标分析物的代表化合物。

[来源：USEPASW-846][2]1)

3.1.6

试剂空白溶液reagentblanksolution

通过向溶剂中加人与检测样品溶液中添加相同量的试剂(同样的定容体积)而制备的溶液。

3.1.7

试验样品溶液testsamplesolution

将样品的试料按照合适的检测规程制备的用于检测的溶液。

方括号中的数字参见参考文献。

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3.2缩略语

IEC62321-1界定的以及下列缩略语适用于本文件。

CCV持续校验(continuingcalibrationverification)

LCS实验室控制样(laboratorycontrolsample)

4试剂

4.1总述

对于微量元素的测定，试剂应具有足够的纯度。试剂和水中的分析物或干扰物质的浓度与所测元素的最低浓度相比应低至忽略不计。

所有用于ICP-MS分析的试剂.包括所用的酸或化学试剂均应为高纯试剂：痕量金属元素总量应小于1X106%。

使用ICP-OES和ICP-MS测定时，在引人高浓度元素的情况下易发生记忆效应。对于高浓度元素，需要稀释样品溶液。如果记忆效应不因稀释而减少，则需要彻底清洗设备。

4.2试剂

使用以下试剂：

a)水:ISO3696.—级水。用于所有样品溶液的制备和稀释。

b)硫酸：

1)硫酸:1o(H2SO4)=1.84g/mL,质量分数为95%，痕量金属级。

注：痕量金属级是指试剂的目标元素或干扰物的浓度与被测定元素的最低浓度相比低至可被忽略。换言之，试剂的目标元素或干扰物的浓度不影响实际检测。机构需谨慎选择与之对应的试剂等级。下同。

2)硫酸(1:2):取1体积的浓硫酸［4.2b)1)］和2体积的水［4.2a)］混合。

c)硝酸：

1)硝酸:1o(HN()3)=1.40g/mL，质量分数为65%，痕量金属级。

2)硝酸：质量分数为10%，痕量金属级。

3)硝酸:0.5mol/L,痕量金属级。

4)硝酸(1:2):取1体积的浓硝酸［4.2c)1)］和2体积的水［4.2a)］混合。

d)盐酸：

1)盐酸:1o(HCl)=1.19g/mL,质量分数为37%，痕量金属级。

2)盐酸(1:2):取1体积的浓盐酸［4.2d)l)］和2体积的水［4.2a)］混合。

3)盐酸：质量分数为5%，痕量金属级。

4)盐酸：质量分数为10%，痕量金属级。

e)氢氟酸：io(HF)=1.18g/mL，质量分数为40%，痕量金属级。

f)氟硼酸：HBF4，质量分数为50%，痕量金属级。

g)高氯酸:〆HC1O4)=1.67g/mL,质量分数为70%，痕量金属级。

h)磷酸：^(H3PO1)=1.69g/mL,质量分数超过85%，痕量金属级。

i)氢溴酸:1o(HBr)=1.48g/mL,质量分数为47%〜49%，痕量金属级。

j)硼酸(HoBO3):50mg/mL,质量分数为5%，痕量金属级。

k)过氧化氢:iO(H2()2)=1.10g/mL,质量分数为30%，痕量金属级。

l)混合酸：

3

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1)混合酸1:取2体积盐酸［4.2d)l)］、l体积硝酸［4.2c)l)］和2体积水［4.2a)］混合。

2)混合酸2:取1体积硝酸［4.2c)l)］和3体积氢氟酸［4.2e)］混合。

3)混合酸3:取3体积盐酸［4.2d)l)］和1体积硝酸［4.2c)l)］混合。

m)氢氧化钾(KOH)：痕量金属级。

n)硼氢化钾(KBH/):痕量金属级。

o)铁氰化钾｛K3［Fe(CN),;］｝:痕量金属级。

P)氧化还原剂：将质量分数为1.5%的硼氢化钾和质量分数为1%的铁氰化钾加到质量分数为0.2%氢氧化钾水溶液中。加人约8001111,水［4.2a)］至1000mL容量瓶［5.2e)3)］，然后加人2g氢氧化钾［4.2m)］、15g硼氢化钾［4.2n)］、10g铁氰化钾［4.2o)］至容量瓶，搅拌溶解，加水定容［4.2a)］。当天配制。

q) 还原剂：

1)还原剂1:将质量分数为3%的硼氢化钾加到质量分数为0.2%的氢氧化钾水溶液中：加人约8001111水［4.2a)］至1000mL容量瓶［5.2e)3)］，然后加人2g氢氧化钾［4.2m)］、

30g硼氢化钾［4.2n)］至容量瓶，搅拌溶解，加水定容［4.2a)］。当天配制。

2)还原剂2:将质量分数4%的硼氢化钾加到质量分数0.8%的氢氧化钾水溶液中：加人约

800mL水［4.2a)］至10001111、容量瓶［5.2e)3)］，然后加人8克氢氧化钾［4.2m)］、40克硼氢化钾［4.2n)］至容量瓶，搅拌溶解，加水定容［4.2a)］。当天配制。

r) 载流：

1)载流1:质量分数为1.5%的HC1溶液。

2)载流2:质量分数为1%的HC1溶液。

s) 硫脲［(NH2)2CS］溶液：质量分数为10%。当天配制。

t)掩蔽剂：

D掩蔽剂1:质量分数分别为5%的草酸、5%的硫氰酸钾和0.5%的邻菲咯啉的水溶液。加人10g草酸、10g硫氰酸钾和1g邻菲咯啉到200mL水中［4.2a)］，在低温下加热搅拌溶解，注意避免溶液沸腾。在固体结晶析出之前溶液可正常使用。当溶液颜色变深时需弃用，应配制新的溶液。

2)掩蔽剂2:质量分数分别为10%的硫脲、10%的抗坏血酸的水溶液。在100mL水中溶解

10g硫脲和10g抗坏血酸。当天配制。

u)钴溶液：50mg/L。

V)储备溶液：

1)1000mg/L的Pb储备溶液。

2)1000mg/L的Cd储备溶液。

3)1000mg/L的Cr储备溶液。

4)10000mg/L的Fe储备溶液。

5)10000mg/L的Cu储备溶液。

w)内标溶液：

DICP-OES和ICP-MS中不干扰目标元素测定的内标元素。内标元素在样品溶液中的浓度水平应低至忽略不计。Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y可以用作内标元素。

2)对于ICP-OES法，宜使用Sc或Y，常用质量浓度为1000mg/L。

3)对于ICP-MS法，宜使用Rh，常用质量浓度为1000Mg/L。

本方法中每种试剂的毒性尚未被准确评估，然而，每一种化合物都应视为对健康有潜在危害。为此，宜采用任何适当的方法尽可能减少上述试剂的暴露。

样品前处理方法涉及使用强酸，强酸具有腐蚀性，可引起烧伤。在处理这些强酸时应穿戴实验室防

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护服、手套和护目镜。

硝酸具有毒挥发性。因此消解和向样品中添加酸的操作均应在通风橱中进行，以避免有毒气体释放的危害。

等离子体产生的废气应用有效的抽风系统排出。

使用氢氟酸时应采取特别的预防措施。如氢氟酸烧伤皮肤应用氢氟酸解毒胶（含2.5%葡萄糖酸钙的水溶胶）进行急救处理。

非ICP-MS方法时，可使用分析纯试剂。

5仪器

5.1总述

玻璃器皿的收集和存放是微量分析的关键。由于Pb、Cd和Cr分析技术的灵敏度高，每一个样品处理步骤都要谨慎进行。所有的取样、储存和操作器具都应不含待测物。在10%硝酸［4.2c）2）］中浸泡所有玻璃器皿，室温下保持24h，然后用水［4.2a）］进行彻底冲洗。

5.2仪器

应使用下列设备：

a） 分析天平：精确至0.0001go

b） 耐HF进样系统：对进样系统部件和炬管进行耐HF处理。

c） 氩气：纯度超过99.99%的气体。

d） 乙炔气：纯度超过99.99%的气体。

e） 玻璃器皿：所有玻璃器皿在使用前应用10%硝酸［4.2c）2）］清洗：

1） 长颈烧瓶100mL;

2） 烧杯:如100mL、200mL、500mL等；

3）容量瓶：如50mL、100mL、200mL、500mL、l000mL等，在满足精确度和准确度的要求

下，可选择其他适当的定容装置代替容量瓶；

4）移液管：如1mL、5mL、10mL、20mL等；

5）表面皿。

f） 销金柑祸：如50mL、150mL等。

g） 瓷粗祸：如50mL、150mL等。

h） PTFE/PFA设备（聚四氟乙烯（PTFE）/全氟烷氧基烷烃树脂（PFA）：所有设备在使用前应用10%硝酸［4.2c）2）］进行清洗：

1） 烧杯如100mL、200mL、500mL等；

2） 烧杯盖：

3） 容量瓶：如100mL、200mL、500mL等。

i） 微型移液管：如10pLJOOfiL、200mL、500mL、1000pL等。

j） 试剂瓶：用于储备溶液和校准溶液的储存。

试剂瓶由高密度聚乙烯（PE-HD）或全氟烷氧基树脂（PFA）制成。

k） 超痕量测试时，应使用全氟烷氧基树脂（PFA）或全氟（乙烯丙烯）塑料（FEP）制成的试剂瓶。在任何一种情况下.实验操作人员应确认所选择试剂瓶的适用性。

l） 电热板或砂浴锅。

m） 马弗炉：可保持在550°C±25°C。

n） 本生燃烧器或类似的气体燃烧器。

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o）王水消解装置：消解装置配有时间温度微控单元、恒温加热块、系列容器，每组都配有回流冷凝器和吸收器皿的装置。

P）微波消解系统：配有样品架和耐高压聚四氟乙烯/改性四氟乙烯（PTFE/TFM）或全氟烷氧基树脂/改性四氟乙烯（PFA/TFM）或基于氟碳材料的其他消解罐。

针对各个实验室使用的不同型号的微波设备，有许多安全操作规范。使用者需要查阅专门的设备手册、文献或咨询制造厂商，以便安全正确操作微波设备和消解罐。

q） 耐热保温板。

r） 孔径为0.45 的玻璃微纤维过滤器（硼硅酸盐玻璃）和一个合适的过滤杯。

s） 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

t） 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

u） 原子吸收光谱仪（AAS）。

V）原子荧光光谱仪（AFS）。

6采样

6.1总述

本部分所列方法均可互相替代，但获得相同的结果，可能需要的样品量不同。确定了检测方法后，宜先采用该方法最大的称样量。

对于电子件样品，在化学消解开始前，样品应首先以适当的方式进行机械破碎（例如研磨、磨削、铣削）。为了确保在这一步骤取得具有代表性的样品，需要确定样品起始数量与样品粒径的关系（参见IEC62321-2）。

宜在样品前处理结束后直接分析水溶液样品。如果不能及时测定，应以适当的方式稳定溶液，并且在室温下溶液储存不超过180d。

6.2试料

6.2.1聚合物

使用湿法酸消解法时，称取400mg已经经过研磨、碾磨或切削好的样品，精确到0.1mg。使用干灰化法或微波消解法时，称取200mg已经经过研磨、碾磨或切削好的样品，精确到0.1mg。

6.2.2金属

称取约1g样品，精确到0.1mg，放置在玻璃烧杯中，如使用HF［4.2e）］则需使用PTFE/PFA烧杯［5.2h）l）］。使用AFS法，所需样品量为0.2g。

6.2.3电子件

使用王水消解时，称取2g经研磨的样品（最大粒径：250精确至0.1mg。使用微波消解法时，称取200mg经研磨的样品（最大粒径：250［im），精确至0.1mg。

7分析步骤

7.1聚合物

7.1.1总述

从第6章选择合适的方法，将样品预先切割或研磨至适当粒度。称样量可随待测溶液制备方法的6

不同而变化。干灰化法、酸(硝酸或硫酸等)消解法可用于待测溶液的制备。酸消解可以在封闭系统中使用微波消解容器进行。根据特定元素的存在，消解方法的细节各不相同，本条款中给出了具体步骤。样品中是否存在这些元素的信息可以从先前的筛选测试(IEC62321-3-1)中获得。最后，用ICP-OES,ICP-MS或AAS法测定所得消解液中的Pb、Cd和Cr。采用AFS法时，测定前，应对消解液中的Pb和Cd进行额外的预处理。

7.1.2干灰化法

如果样品不含肉素化合物(可从先前的筛选测试获得信息)，则应执行以下步骤：

a)称取样品放人瓷坩埚［5.2g)］中，并置于耐热隔热板［5.2q)］的孔上。

b)用燃烧器［5.2n)］慢慢加热瓷坩埚［5.2g)］，保持适当通风，避免点燃样品。

O当样品被分解为焦块状，逐渐加热升温直到挥发性分解产物充分排出，剩下干碳质残渣。

d)将瓷坩埚及内容物转移到550°C±251的马弗炉［5.2m)］，炉门轻微打开以提供足够的空气氧化碳质残渣。

e)继续加热直到碳质残渣完全氧化成灰烬。

f)从马弗炉中［5.2m)］取出瓷坩埚［5.2g)］，冷却至室温。如使用AFS法测试，参见7.1.2h)的操作。

g)加人5mL硝酸［4.2c)l)］，将溶液转移到501111,容量瓶［5.2h)3)］中，并加水［4.2a)］定容，得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为50mL，则应在定容前添加500ML的内标［4.2w)］。

h)将所得溶液转移到1001111、容量瓶［5.2h)3)］，并加水［4.2a)］定容。取2.5mL溶液至100mL烧杯［5.2e)2)］中。将烧杯放在电热板上［5.21)］，低温下加热直到溶液完全干燥。用少许水［4.2a)］冲洗烧杯的内壁，加人1.0mL(用于测定Cd)或1.5mL(用于测定Pb)盐酸溶液［4.2d)2)］，稍微加热，使烧杯中的盐溶解。将溶液冷却至室温，并将其转移到50mL容量瓶［5.2h)3)］。50mL容量瓶中的溶液将分别按照以下步骤进行处理：

一测定Pb时，加水［4.2a)］至刻度并混匀。

测定Cd时，如果样品不含铜、铁、锌、镶等杂质，加人1.0mL钻溶液［4.2u)］和5.0mL硫脲溶液［4.2s)］到容量瓶。如果样品含有这些外来金属杂质，则用10.0mL掩蔽剂2［4.2t)2)］代替5.0mL硫脲溶液［4.28)］，加水［4.2a)］定容并混匀。

如果样品含有大量的肉素化合物(可从先前的筛查试验获得信息)，则应执行以下步骤：

i)称取样品至瓷粗祸中［5.2g)］o

j)在瓷坩埚中加人5mL〜15mL硫酸［4.2b)l)］，然后在电热板或砂浴锅［5.21)］上缓慢加热瓷坩埚［5.2g)］及其内容物，直到塑料熔化并变黑。

k)冷却后，加人5mL硝酸［4.2c)l)］继续加热直到塑料完全被消解并生成白色烟雾。

D冷却后，将坩埚［5.2g)］放置在550°C±25°0的马弗炉［5.2m)］中，将样品蒸发、干燥和灰化，直到碳完全燃烧。

m) 灰化结束后，加人51111,硝酸［4.2c)l)］，并将溶液转移到501111,容量瓶［5.2e)3)］中，加水［4.2a)］定容。得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为50mL，则应在定容前添加500的内标［4.2w)］。

n) 任何样品残留物均应用离心机或过滤器分离。残留物应通过适当的方法检查(例如XRF、碱熔法、其他酸溶法等)，确认没有目标元素损失。XRF法的操作说明见IEC62321-3-1o

注：本方法不适用于氟碳化合物。

7.1.3酸溶法

本方法用于测定Cd和Cr。由于硫酸的使用导致生成PbSO4而使样品中的Pb损失，所以不适用于测定Pb。

a)称取样品至烧瓶［5.2e)l)］中，加人51^、硫酸［4.2b)1)］和1mL硝酸［4.2c)l)］，加热烧瓶至样品灰化并冒白烟。加热停止，再加人少量(约0.5mL)硝酸［4.2c)l)］，持续加热至冒白烟。重复以上加热和硝酸［4.2c)l)］消解过程，直到消解液变为浅黄色。

b)冷却样品数min，加人少量过氧化氢［4.2k)］，每次1mL〜3mL，加热样品直至冒白烟。冷却后，将溶液转移到1001111,容量瓶［5.2e)3)］，并加水［4.2a)］定容。得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为100mL，则应在定容前添加1000［iL的内标［4.2w)］。

c)当常规消解方法不适用，或样品含有大量的&、Zr、Hf、Ti、Ta、Nb、W(可从先前的筛查试验获得信息)时，则应按以下步骤进行：

一称取样品至烧瓶中。加人5mL硫酸［4.2b.l)］和11111,硝酸［4.2c)l)］，加热烧瓶至样品灰化并冒白烟。加热停止，再加人少量(约0.51111/)硝酸［4.2c)l)］，持续加热至冒白烟。重复以上加热和硝酸［4.2c)l)］消解过程，直到消解液变为浅黄色。

冷却样品数分钟，加人少量过氧化氢［4.2k)］，每次1mL〜3mL，加热样品直至冒白烟。冷却后，将溶液转移到PTFE/PFA烧杯［5.2h)l)］，加人5mLHF［4.2e)］，加热至冒白烟。加人硼酸［4.2j)］使氟化物络合，以保护石英等离子体炬管(适用于不具备耐酸进样系统的仪器)。

冷却后，将溶液转移到100mLPTFE/PFA容量瓶［5.2h)3)］，加水［4.2a)］定容。得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为100mL，则应在定容前添加1000fiL的内标［4.2w)］。

d)任何样品残留物均应用离心机或过滤器分离。残留物应通过适当的方法检查(例如XRF、碱熔法、其他酸溶法等)，确认没有目标元素损失。XRF法的操作说明见IEC62321-3-1o

注：本方法不适用于AFS法。

7.1.4微波消解法

微波消解步骤如下：

a)将称好的样品放人微波消解罐中，加人5mL硝酸［4.2c)l)］，再加人少量或催化剂量(如：0.1mL〜1mL)过氧化氢［4.2k)］，以促进有机物质的完全氧化。盖上消解罐盖，放在微波消解装置［5.2p)］中。样品按照预先设定的程序进行消解，然后冷却。使用AFS测试时，按7.1.2h)操作。使用ICP-OES,ICP-MS或AAS法测试时，先将消解液转移到50mL容量瓶［5.2e)3)］，用水［4.2a)］定容。得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为50mL，则应在定容前添加500pL的内标［4.2w)］。

只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢。过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。如果样品含有大量易氧化的有机成分，则不得添加过氧化氢。

b)常规消解不适用，或样品含有大量的Si、Zr、Hf、Ti、Ta、Nb、W(可从先前的筛查试验获得信息)时，应按以下步骤进行：

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GB/T39560.5—2021/IEC62321-5=2013

一将称好的样品放人微波消解罐中，加人5mL硝酸［4.2c)l)］和1mLHF［4.2e)］，再加人少量(如：O.lmL〜1mL)过氧化氢［4.2k)］，以促进有机物质的完全氧化。盖上消解罐盖，放在微波消解装置［5.2p)］中。样品按照预先设定的程序进行消解，加人硼酸［4.2j)］使氟化物络合，以保护石英等离子体炬管(适用于不具备耐酸进样系统的仪器)。冷却后，将溶液转移到50mLPTFE/PFA容量瓶［5.2h)3)］中，加水［4.2a)］定容。得到样品的浓缩液。根据不同仪器情况，可用水［4.2a)］稀释上述溶液到适当浓度进行测定。如果需要用到内标［4.2w)］，则应在定容前添加。若用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析的最终定容体积为50mL，则应在定容前添加500 的内标［4.2w)］。

只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢。过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。如果样品含有大量易氧化的有机成分，则不得添加过氧化氢。

注：本法不适用于AFS法。

c)任何样品残留物均应用离心机或过滤器分离。残留物应通过适当的方法检查(例如XRF、碱熔法、其他酸溶法等)，以确认没有目标元素损失。XRF法的操作说明见IEC62321-3-E

7.2金属

7.2.1总述

本条所述待测溶液的制备不一定适用所有的金属及其化合物。一般推荐盐酸、硝酸或它们的混合酸来进行消解。难以用上述酸溶解的样品必要时可添加高氯酸、硫酸等进行消解。在测定铅含量时应注意，由于存在目标元素的损失的风险，应慎用硫酸。样品在高温下应完全溶解，无任何残留。样品也可以用磷酸消解。

用强酸溶解金属特别是合金时，会有产生沉淀的风险(如硫酸铅、硫酸钡、氯化银、氧化铝或水合氧化铝等)。即使法规中未限制使用这些元素，但也存在由于共沉淀导致的目标元素损失的风险。为此，本条款的目的是确保在测试样品溶液中没有目标元素的损失。残留物应用不同的方法来检验确定是否含有目标元素。如果残留物中含有目标元素，采用酸溶解或其他溶解方法(如碱熔融法或使用密封压力容器)完全溶解后与酸消解的溶液合并后检测。

样品残留物均应用离心机或过滤器分离。残留物应通过适当的方法检查(例如XRF、碱熔法、其他酸溶法等)，以确认没有目标元素损失。XRF法的操作说明见IEC62321-3-1o

如果在银上有大量的锡，比如：无铅焊料，应用盐酸进行溶解，然后加人10mL过氧化氢，直至溶解完全。

7.2.2样品消解的通用方法

样品消解步骤如下：

a)将表面皿［5.2e)5)］盖在装有样品的玻璃烧杯［5.2e)2)］，加人20mL混合酸1［4.21)1)］，加热直到样品溶解。冷却至室温，用水［4.2a)］冲洗表面皿底部和烧杯内壁。将溶液转移至10011^容量瓶［5.2e)3)］，加水［4.2a)］定容。所得溶液是样品的浓缩液。用水［4.2a)］将样品溶液稀释至不同测试仪器适合的浓度水平。必要时，在容量瓶［5.2e)3)］加水［4.2a)］定容前加人内标溶液［4.2w)］.如Rh。内标元素的种类及加人量取决于所选择的分析方法。计算结果时应考虑稀释倍数。稀释和添加内标的情况均应进行记录。

b)使用AFS法测试时，在稀释样品溶液之前，用移液器移取2.5mL溶液至100mL烧杯［5.2e)2)］中。将烧杯放在电热板上［5.21)］，低温下加热直到溶液完全干燥。用少许水［4.2a)］冲洗烧杯的内壁，加人1.0mL(用于测定Cd)或1.5mL(用于测定Pb)盐酸溶液［4.2d)2)］，稍微加热，使烧杯中的盐溶解。将溶液冷却至室温，并将其转移到50mL容量瓶

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GB/T39560.5—2021/IEC62321-5=2013

［5.2h)3)］。50mL容量瓶中的溶液将分别按照以下步骤进行处理：

一测定Pb时，将4.0mL掩蔽剂1［4.2t)l)］加人容量瓶中，加水［4.2a)］至刻度并混匀。静置约30mm，然后用慢速滤纸直接过滤。滤液进行测试。

-测定Cd时，将1.0mL钴溶液［4.2u)］和5.0mL掩蔽剂2：4.202)］加人容量瓶中，加水［4.2a)］至刻度。放置约30min后对溶液进行测试。

7.2.3含有Zr、Hf、Ti、Ta、Nb或W元素的样品的处理方法

将表面皿盖［5.2h)2)］在装有样品的PTFE/PFA烧杯［5.2h)l)］上。加人20mL混合酸2［4.21)2)］，加热烧杯［5.2h)l)］直到样品溶解。冷却至室温，用水［4.2a)］冲洗杯盖［5.2h)2)］底部和烧杯［5.2h)1)］内壁，并移除杯盖［5.2h)2)］。将溶液转移至1001111,容量瓶［5.2h)3)］，加水至刻度。所得溶液是样品的浓缩液。用水［4.2a)］将样品溶液稀释至不同测试仪器适合的浓度水平。必要时，在容量瓶［5.2e)3)］加水［4.2a)］定容前加人内标溶液［4.2w)］，如Rh。使用氢氟酸［4.2e)］时，内标溶液［4.2w)］不应含稀土元素。内标元素的种类及加人量取决于所选择的分析方法。计算结果时应考虑稀释倍数。稀释和添加内标的情况均应进行记录。

注：本方法不适用于AFS。

7.2.4含Sn样品

将表面皿盖在装有样品的玻璃烧杯［5.2e)2)］上。慢慢加人混合酸3［4.2I)3)］10mL，剧烈反应结束后，缓慢加热烧杯［5.2e)2)］直至样品完全溶解。冷却后，用水［4.2a)］冲洗表面皿和烧杯［5.2e)2)］内壁，移除表面皿。加人101111、硫酸［4.2b)l)］，加热烧杯［5.2e)2)］，直到产生SO3烟雾。冷却几分钟后，加人20mL氢溴酸［4.2j)］，加热烧杯［5.2e)2)］直到产生白色烟雾，重复三次。冷却至室温后，加人10mL硝酸［4.2c)l)］溶解析出的盐。将溶液转移到1001111,容量瓶［5.2e)3)］中，加水［4.2a)］定容至刻度。所得溶液是样品的浓缩液。用水［4.2a)］将样品溶液稀释至不同测试仪器适合的浓度水平。必要时，在容量瓶［5.2e)3)］加水［4.2a)］定容前加人内标溶液［4.2w)］，如Rh。内标元素的种类及加人量取决于所选择的分析方法。计算结果时应考虑稀释倍数。稀释和添加内标的情况均应进行记录。

也可以将1g样品溶于40mL水［4.2a)］、12mL硝酸［4.2c)l)］和6mL新制备的氟硼酸［4.2f)］(200mL40%氢氟酸［4.2e)］与75g硼酸［4.2j)］。上述步骤应使用PTFE/PFA烧杯［5.2h)3)］和高密度聚乙烯容量瓶或PTFE/PFA容量瓶［5.2h)l)］。

注：本方法不适用于AFS。

7.3电子件

7.3.1总述

本条所述待测溶液的制备不一定适用所有的电子件。完成消解后很可能仍然有固体残留物存在，应确认(例如通过XRF)残留物中是否含有相当量的目标元素。如果有，应采用其他化学方法溶解残留物并合并到待测溶液中。

分析样品应是按第6章中所述将那些电子产品研磨的粉末。这些粉末状样品使用王水消解或用HNO3、HBF4、H202和HC1增强的微波来消解。王水消解按照ISO5961规定的方法进行。消解液中的Pb、Cd和Cr元素可用ICP-OES或ICP-MS法同时测定，或用AAS或AFS法逐个元素测定。注：如果HBF,的纯度不够，可用HF代替。

7.3.2王水消解

王水消解步骤如下：

a)称取约2g研磨的样品(最大粒径250//m)放人到反应容器中，精确至0.1mg，加人30mL混合酸

3［4.21)3)］。反应器需配备一个回流冷凝器和一个吸收皿，吸收皿中装有10mL0.5mol/LHN(.)3［4.2c)2)］。消解时应控制温度，在室温下消解12h，在120°C下消解2h。冷却至室温后，将吸收皿中的提取物转人反应容器中，溶液用0.45的玻璃微纤维过滤器［5.2r)］上过滤，用15mL5%HC1［4.2d)3)］洗涤固体残留物四次。将溶液转移至250mL容量瓶［5.2e)3)］，以5%HC1［4.2d)3)］定容，用于ICP-OES、ICP-MS和AAS检测，或转移溶液至1000mL容量瓶［5.2e)3)］，并以5%HC1［4.2d)3)］定容，用于AFS检测。

所得溶液是样品的浓缩液。用5%HCl［4.2d)3)］将样品溶液稀释至不同测试仪器适合的浓度水平。如果使用内标法，在定容前加人内标溶液。如最终定容体积为100mL，应加1000的内标溶液用于ICP-OES和ICP-MS(1:1000稀释之后)分析。

b)对于AFS方法，吸取2.50mL样品浓溶液1001^烧杯［5.2e)2)］中，将烧杯放在电热板上［5.21)］，低温加热直到溶液完全干燥。用少许水［4.2a)］冲洗烧杯的内壁，加人1.0mL(用于测定Cd)或1.5mL(用于测定Pb)盐酸溶液［4.2d)2)］。稍微加热，使烧杯中的盐溶解。将溶液冷却至室温，然后将其转移到501111,容量瓶［5.2e)3)］中。50mL容量瓶中的溶液分别按以下步骤处理：

一测定Pb时，加4.0mL掩蔽剂1［4.2t)l)］至容量瓶中，用水［4.2a)］定容混匀，放置约30min，用0.45//m玻璃微纤维过滤器［5.2r)］过滤。滤液进行检测。

一测定Cd时，力卩1.01111,钴溶液［4.2u)］和5.0mL掩蔽剂2：4.2t)2)］至容量瓶中，用水［4.2a)］定容。放置约30min，溶液待测。

如果过滤器上有样品残留物，则应通过适当的方法进行检查(例如XRF、碱熔法、其他酸消解法等)，以确认无目标元素损失。XRF的操作说明见IEC62321-3-1o

如果实验室没有上述推荐的消解设备，实验室只要能够确保其方法的适用性，则可以使用更简便的方法。方法的偏离应加以评估并记录。这种简单的方法可基于如下程序：装有样品的玻璃烧杯［5.2e)2)］盖上玻璃表面皿［5.2e)5)］，加人30mL混合酸3［4.21)3)］.120°0条件下加热烧杯［5.2e)2)］2h，然后在室温下放置12h。用水［4.2a)］冲洗玻璃表面皿［5.2e)5)］底部和烧杯［5.2e)2)］内壁，移去玻璃表面皿［5.2e)5)］。冷却后，用0.45玻璃微纤维过滤器［5.2r)］过滤，用5%HC1［4.2d)3)］清洗残留物。将溶液转移到容量瓶［5.2e)3)］中，以5%HC1［4.2d)3)］定容，溶液待测。

7.3.3微波消解

微波消解步骤如下：

a)称取约0.2g研磨的样品(最大粒径为250Mm)，精确至0.1mg，置于PTFE/TFM,PTFE/PFA或由其他氟碳材料制成的消解罐［5.2h)］中，加人4mLHNO3［4.2c)l)］、2mLHBF,［4.2f)］、lmLH2O2［4.2k)］和1mL水［4.2a)］。盖上密封盖之前，小心摇动消解罐约10s.以释放剧烈反应产生的气体。然后按照预先设定的消解程序，在微波消解系统［5.2p)］中消解样品。在第一步消解步骤(步骤A)中，有机组分例如聚氯乙烯和一些金属元素会溶解。

注1:如果^^^，纯度不够，可用HF代替。

注2:HBF,和HF不适合于AFS法。如果仅使用HC1、HNO3或其混合酸、H2()2，则这种微波消解方法应适合于AFS。

b)冷却到室温后打开消解罐(大约需要时间：1h).加人4mLHC1［4.2d)l)］。再次盖上密封盖，进行第二次微波增强消解步骤(步骤B)，此步骤中，一些元素被HC1［4.2d)l)］进一步溶解。表A.6中给出了一个合适的微波消解程序(步骤A和B)实例。

O将消解罐再次冷却至室温后(约需1h)，打开消解罐，溶液用玻璃微纤维过滤器［5.2r)］过滤到25mL容量瓶［5.2e)3)］中，用5%HC1［4.2d)3)］洗涤并定容。如果过滤器上有样品残留物，则应通过适当的方法进行检查(例如XRF、碱熔法、其他酸消解法等)，以确认无目标元素损

11

失。XRF的操作说明见IEC62321-3-1o

上述程序给出了微波消解系统的最低要求，建议同一消解过程中每种样品同时处理两份或三份。每个消解罐的称样量不宜超过200mg的研磨后样品。粉末状电子产品可能与HNO3、HBF4、氏02和HC1迅速剧烈反应并生成气体(CO2、NO、.等)。这将导致封闭消解罐内的压力增加。随着压力的突然增大，微波消解系统启动安全保护，开启消解罐，目标元素可能会损失，甚至可能发生爆炸。

在同一批消解过程中同时处理两份或三份样品时，称取的样品量和样品类型应相同。

为保证试样的代表性而需要处理超过200mg的样品时，可采用以下步骤：将样品分成大致相同质量的几份试样，称量后分别放人消解罐中，按照程序消解后，将所得的消解溶液合并。

示例：对于印制电路板的消解，最少需要1.2g的样品足。将经研磨的样品分成六份，每份称取约200mg，分别放人六个消解罐中，完成微波消解步骤B并冷却后，打开消解罐，将溶液合并。用0.45玻璃微纤维过滤器［5.2r)］过滤到1001111、容足瓶［5.2e)3)］中，用5%HC1［4.2d)］冲洗并定容。

如果过滤器上有样品残留物，则应通过适当的方法进行检查(例如XRF、碱熔法、其他酸消解法等)，以确认无目标元素损失。XRF的操作说明见IEC62321-3-1o

7.4试剂空白的制备

按相同步骤同时制备试剂空白。

8校准

8.1总述

如果样品成分未知，宜采用内标法(强度比法)。如有必要，可以使用标准加人法或基体匹配法。如果不存在基体干扰元素，或者如果已知样品的组成，则可以应用校准曲线法。

8.2校准溶液的制备

在逐级稀释每一种兀素储备溶液后，将含有0/ng〜100gg每种兀素的储备溶液转移到100mL容量瓶［5.2e)3)］中。若采用AFS法或内标法，则加人各种试剂，如适量的钴溶液［4.2u)］和硫脲溶液［4.2s)］、或掩蔽剂［4.2u)］、或内标溶液［4.2w)］，使其与样品溶液中的试剂浓度相同。

如使用ICP-OESJCP-MS或AAS法，可以是混合校准溶液。

8.3校准曲线的建立

光谱仪用于定量分析。采用ICP-OESJCP-MS或AAS方法时，8.2所得的样品溶液被雾化后引人氩等离子体或乙炔/空气火焰。当样品溶液含有HF时，应使用具有耐HF的进样系统。若采用AFS法，测试溶液中的Pb(D)被铁氰化钾氧化成Pb(W).然后与KBH:反应，生成挥发性氢化物PbHp或测试溶液中的Cd离子与KBH4反应生成挥发性气体，然后将PbH:或气态Cd从液体中分离出来，用载气(Ar)引人石英炉中原子化。

a)ICP-OES

一测得读数为目标元素的发射强度(如果需要的话，还有内标元素)。在校准曲线法中，以目标元素的发射强度与其浓度之间的关系曲线为校准曲线。在内标法中，以目标元素与内标元素的强度比和浓度之间的关系曲线作为校准曲线。

推荐的波长和干扰兀素，如表A.1和表A.2所7K。

b)ICP-MS

一测得读数为目标元素的质量/电荷

(如果需要的话，还有内标元素)。在校准曲线法中，以目标元素的m/z强度与其浓度之间的12

关系曲线作为校准曲线。在内标法中，以目标元素的m/z强度与内标元素的m/z强度比和浓度之间的关系曲线作为校准曲线。

——m/z比可以根据表A.3给出的数据来确定。

c)AAS

一测得读数为目标元素的吸光度。在校准曲线法中，绘制目标元素吸光度与浓度之间的关系曲线作为校准曲线。

一在标准加人法中，将校准加人样品溶液中，通过将校准曲线外推至零吸光度来确定目标物未知浓度。

一表A.4中给出了元素的典型测量波长供选择。如果存在共存物质的干扰，则应采用标准加人法。

d)AFS

一测定Pb时，应使用载流1[4.2r)l)]和氧化还原剂[4.2p)]。测定Cd时，应使用载流2[4.2r)2)]和还原剂1[4.2q)l)];测得读数为目标元素的荧光强度。在校准曲线法中，绘制目标元素荧光强度与浓度之间的关系曲线作为校准曲线。一在标准加人法中，将校准标准系列加人样品溶液中，通过将校准曲线外推到零荧光强度来确定目标物未知浓度。

—表A.5中给出元素的典型测量波长可供选择。

8.4样品测定

校准曲线建立后，测定实验室试剂空白和样品溶液。如果样品浓度超出校准曲线的范围，则应稀释溶液到校准曲线的范围内，确保酸度匹配，并进行再次测定。

测定的准确度通过使用标准物质、校准溶液等进行定期检查(例如每10个样品一次)。如果需要，应再次建立校准曲线。

在校准结果与预期值相差超过20%的情况下，则应重新校准测定并重新测定该批次的所有样品。如果将样品稀释到校准曲线范围，则应确保稀释的样品溶液中的酸度、内标和其他试剂浓度与储备溶液相当。

9计算

8.4中测得的浓度是样品溶液中各元素的含量。样品中各元素的含量按公式(1)计算：

m

式中：

C 样品中Pb、Cd、Cr的含量，单位为微克每克(/ig/g);

Aj——样品溶液中Pb.Cd.Cr的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

A2——实验室试剂空白液中Pb.Cd.Cr的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V—样品溶液的最终体积，取决于样品制备的稀释比例，单位为毫升(mL)；

m—所测样品的质量，单位为克(g)。

10精密度

在同一实验室内，由同一检测人员，使用相同的方法，相同的设备，在短时间间隔内，测试同一材料，当两个独立的单一检测结果的值在下面表1中所引用的平均值范围内时，超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的绝对差异不超过国际实验室间研究nos.2(IIS2)和4A(IIS4A)的统计分析得出13

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的重复性限r。

在不同实验室，由不同的检测人员，使用相同的方法，不同的设备，测试同一材料，当两个独立的测试结果的值位于表1所示值的范围内时，超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的绝对差异不超过国际实验室间研究nos.3(IIS2)和4A(IIS4A)结果的统计分析得出的再现性极限K。

表1重复性和再现性

材料

类型

IIS

检测方法

元素

平均值

mg/kg

r

mg/kg

R

mg/kg

聚合物

2

AAS

Pb

480.0

21.1

数据不足

聚合物

4A

Pb

953.8

22.5

60.4

98.3

3.5

3.6

金属

2

Pb

26.2

4.7

10.6

188.0

11.9

数据不足

电子件

2

Pb

17050

990

聚合物

4A

Cd

98.2

4.2

7.3

138.5

11.1

9.5

电子件

2

Cd

14.0

7.9

数据不足

聚合物

4A

AFS

Cr

15.2

3.4

7.8

98.1

9.7

9.9

聚合物

2

Pb

109.0

10.1

数据不足

17.3

4.3

数据不足

15.6

2.0

2.6

902.1

36.2

143.4

4A

15.6

2.00

2.6

902.1

36.2

143.4

金属

2

1016.0

259.6

数据不足

聚合物

2

Cd

131.3

26.0

数据不足

21.3

3.2

数据不足

4A

173.6

6.5

18.0

91.0

7.1

20.5

聚合物

2

ICP-OES

Pb

444.0

25.9

119.4

426.2

21.3

307.1

106.8

15.4

19.7

14.7

5.2

6.7

94.8

4.5

17.5

4A

933

57.0

133.4

16.5

2.4

10.8

950.8

32.59

114.8

#

库七七标准下载

GB/T39560.5—2021/IEC62321-5=2013

表1（续）

材料

类型

IIS

检测方法

元素

平均值

mg/kg

r

mg/kg

R

mg/kg

金属

2

ICP-OES

Pb

206.0

7.4

数据不足

988.0

26.4

61.9

23.0

1.6

3.0

193.1

16.9

87.9

电子件

2

Pb

16790

739

2097

22450

1293

1153

207483

42942

74907

聚合物

4A

Cd

179.3

8.0

15.7

98.1

4.0

11.8

电子件

2

Cd

16.5

3.8

13.1

聚合物

4A

Cr

46.1

3.1

10.9

15.5

3.3

9.8

聚合物

2

ICP-MS

Pb

481.2

35.5

124.6

462.3

39.8

194.1

102.3

1.6

数据不足

16.2

8.1

15.4

103.8

5.1

7.3

1049

59.9

332.3

4A

15.1

0.73

3.3

949.2

52.8

70.5

金属

2

26.5

2.1

15.1

156.1

10.8

15.5

922.4

74.5

327.0

36.7

4.3

数据不足

190.7

18.6

电子件

2

Pb

23633

1060

数据不足

22220

4167

6707

聚合物

2

Cd

137.3

8.1

数据不足

22.0

0.0

10.0

0.6

1.3

103.7

3.8

33.1

4A

180.9

7.8

20.1

94.4

3.6

12.4

电子件

2

Cd

24.7

1.6

数据不足

聚合物

4A

Cr

39.7

8.7

20.0

4A

14.2

2.1

3.7

注：由于参与国际实验室方法研究的实验室有限和缺少合适的样品，一些技术和材料类型的重复性及再现性数

据不全。

支持数据参见附录B。

15

11质量控制

11.1总述

适用吋，每个测试方法标准的质量保证和控制要求应包括对质控样测试频率和验收准则的要求。本条款还应包括通用的质量控制方法如检出限（LOD）和定量限（LOQ）的确定。使用吋，检出限和定量限应与11.2的描述一致。表2中列出了其他方法专有的质量控制要求，包括有关初始校验、方法空白、实验室控制样（LCS）等。

表2质量控制项目验收要求

项目

测样含量

mg/kg

验收要求

校准曲线

R2〉0.995

初始校验

比如对于铅、镉或铬是1mg/kg

回收率：90%~110%

连续校验（CVV）

比如对于铅、镉或铬是1mg/kg

回收率：90%~110%

方法空白