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一种Cu/Al

2024-07-15 04:46| 来源: 网络整理| 查看: 265

1.一种Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于,其合成步骤如下:(1)取九水合硝酸铝在去离子水中溶解至澄清,调节pH值,再将SBA‑15介孔分子筛加入溶液中,连续搅拌;(2)将所得混合溶液转入内衬聚四氟乙烯晶化釜中,进行晶化处理;(3)将晶化后的混合物用去离子水和无水乙醇进行洗涤、干燥,再经高温煅烧即得到一次浸渍产物Al/SBA‑15;(4)取三水合硝酸铜在去离子水中溶解至澄清,将一次浸渍产物Al/SBA‑15加入溶液中,连续搅拌;(5)将所得混合溶液置于鼓风烘箱中烘干处理,干燥后再经高温煅烧即得到二次浸渍产物Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂。2.根据权利要求1所述的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于:SBA‑15与Al(NO3)3·9H2O的质量比为2‑5:1‑3,溶液pH值为1‑4。3.根据权利要求1所述的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中晶化温度为120‑180℃,晶化时间为20‑24h。4.根据权利要求1所述的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中高温煅烧过程,以升温速率为2‑6℃/min升温至500‑700℃,煅烧4‑8h,空气氛围下进行煅烧。5.根据权利要求1所述的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中Al/SBA‑15与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为5‑12:1‑2。6.根据权利要求1所述的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中高温煅烧过程,以升温速率为1‑3℃/min升温至300‑500℃,煅烧4‑6h,氮气氛围保护下煅烧。7.根据权利要求1‑6任一项制备得到的Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂在催化合成2‑(苯硫基)苯酚类化合物上的应用,所述2‑(苯硫基)苯酚类化合物结构式为:1 2其中,取代基R 为氯、溴、氟等卤族元素,取代基R为甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、甲酯基、乙酰基、氰基、氯、溴、氟卤族元素等取代基中的任意一种,取代基位置、个数以及共轭位置不固定。8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,催化反应过程如下:(1)称取化合物二苯基二硫醚1a,加入反应溶剂,再加入碱和Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂,最后加入芳香族卤化物2a,恒温搅拌,回流反应;(2)TCL监测反应,待化合物芳香族卤化物2a反应完全,冷却至室温萃取除去溶剂DMSO,反应体系经硅胶柱进行柱层析分离,得到目标产物3a 2‑(苯硫基)苯酚类化合物。9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的碱为氢氧化钠、Cs2CO3,所述的反应溶剂为DMSO,回流反应温度为60‑140℃,反应时间为1‑3h。10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,Cu/Al‑SBA‑15双金属复合型催化剂的用量为所有原料总和的2‑8wt%。



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