全面详解常用标准溶液的配制与标定

　　标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。

　　标准溶液的配制方法直接配制法：用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。间接配制法：不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl )，先配制近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事，但大多数标准溶液都是这样配制的。

　　溴酸钾标准溶液的配制与标定

　　配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

　　称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀

　　标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算

　　碘标准溶液的配制与标定

　　配制：c(1/2I2)=0.1mol/l

　　称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

　　标定：

　　称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

　　硫酸标准溶液配制与标定

　　配制：

　　量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

C(1/2H2SO4)/mol/L

硫酸/ml

基准无水碳酸钠/g

C(NaOH)/mol/L

1

30

1.0

1

0.5

15

0.8

0.5

0.1

3

0.2

0.1

　　标定：

　　称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，

　　计算：

　　C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)]

　　V1--------硫酸之用量，ml

　　V2--------空白试验硫酸之用量，ml

　　0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

　　比较方法：

　　量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

　　计算：

　　C(1/2H2SO4)=v1*c1/v

　　V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml

　　V----------硫酸之用量，ml

　　C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　氢氧化钠标准溶液的配制与标定

　　配制：

　　称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀，

C(NaOH)/mol/L

氢氧化钠饱和溶液/ml

基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g

无二氧化碳的水/ml

C(HCL)/mol/L

1

52

6

80

1

0.5

26

3

80

0.5

0.1

5

0.6

50

0.1

　　标定：

　　称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，

　　计算：

　　C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042]

　　V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml

　　V1------氢氧化钠溶液之用量，ml

　　0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量

　　比较方法：

　　量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

　　计算：

　　C(NaOH)=v1*c1/v

　　V1--------盐酸标准溶液之用量，ml

　　V----------氢氧化钠溶液之用量，ml

　　C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　盐酸标准溶液的配制与标定

　　配制：

　　量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀

C(HCL)/mol/L

盐酸/ml

基准无水碳酸钠/g

C(NaOH)/mol/L

1

90

1.6

1

0.5

45

0.8

0.5

0.1

9

0.2

0.1

　　标定：

　　称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，

　　计算：

　　C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)]

　　V1--------盐酸之用量，ml

　　V2--------空白试验盐酸之用量，ml

　　0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

　　比较方法：

　　量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

　　计算：

　　C(NaOH)=v1*c1/v

　　V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml

　　V----------盐酸溶液之用量，ml

　　C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　碳酸钠标准溶液的配制与标定

　　配制：

　　称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中，摇匀

C(1/2Na2CO3)/mol/L

无水碳酸钠/g

H2O/ml

C(HCL)/mol/L

1

53

50

1

0.1

5.3

20

0.1

　　标定：

　　量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液，加上述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、

　　计算：

　　C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v

　　V1--------盐酸标准溶液之用量，ml

　　V----------碳酸钠溶液之用量，ml

　　C1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　重铬酸钾标准溶液的配制与标定

　　配制：C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l

　　称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀

　　标定：

　　量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

　　计算：

　　C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V

　　V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml

　　V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml

　　C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　V---------重铬酸钾溶液之用量，ml

　　硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

　　配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l

　　称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

　　标定：

　　称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

　　计算：

　　c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]

　　V1-----硫代硫酸钠溶液之用量，ml

　　V2-------空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

　　0.04903------于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量

　　比较方法：

　　准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液蓝色消失。

　　同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示剂(5g/l)，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

　　计算：

　　c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)

　　V1-----碘标准溶液之用量，ml

　　C1-----碘标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　V-------硫代硫酸钠溶液之用量，ml

　　V2-----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

　　0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量，ml

　　硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定

　　配制：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

　　称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中，加700ml水，摇匀

　　标定：

　　量取30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

　　，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。

　　计算：

　　c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v

　　V1--------高锰酸钾标准溶液之用量，ml

　　V----------硫酸亚铁铵溶液之用量，ml

　　C1--------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　本标准溶液使用前标定

　　溴标准溶液的配制与标定

　　配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

　　称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀

　　标定：

　　量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml20%盐酸溶液，摇匀。于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。

　　计算：

　　c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/V

　　V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml

　　V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml

　　C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

　　V--------溴溶液之用量，ml

　　标准溶液配制及使用须知

1 所有标准品使用后，均要在外包装上填写开瓶日期。

2 根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液，配制标准贮备液时，均要填写详细的标准储备液配制记录(内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等)，配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的标准溶液，应放置于棕色瓶内保存。有效期：一般标准储备液的有效期为半年，浓度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的标准储备液有效期为半年，浓度小于100ug/ml的有效期为一个月，紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月。

3 标准使用溶液的配制需要填写标准使用液配制记录(内容应包括标准使用液浓度，所用标准储备液的配制日期等)，并贴上标签(标签内容应包括名称、浓度、配制日期、配制人、有效期等信息)。

保存方法：每次标准储备液和标准使用液用完后，应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存或根据标准的要求条件储存。如有需避光保存的标准溶液，应放置于棕色瓶内保存。

一般标准使用溶液的有效期统一规定为三个月。用于AFS测定用的ppb级别的标准使用液(As,Hg,Sn,Se,Sb)应现配现用。紫外标准工作液需现用现配，如有其他特殊情况，见标准方法上规定。到期后，应及时重新配制新的标准使用液。

4每次新配制标准使用液和标准储备液时，需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是，从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液，上机进样，记录其响应值，并与以前的响应值进行比较。响应值的RSD应不大于10%，否则应重新配制标准溶液。

5 每次使用标准溶液时，要检查其有效期，并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期。